复混肥料中有效磷含量测定方法的改进

周 游 杨珊珊

（贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550002）

0 前言

GB/T 8573—2010[1]《复混肥料中有效磷含量的测定》中，检测原理是利用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。在GB/T 8573—2010标准中称样时要求将试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL容量瓶中，再加入EDTA进行有效磷的提取。笔者日常实验过程中发现在测定低浓度复混肥料中有效磷含量时，由于称样量较大，试样中成分较复杂，振荡保温定容后过滤时速度较慢。为解决过滤慢的问题，笔者取消了GB/T 8573—2010[1]《复混肥料中有效磷含量的测定》中称样时用滤纸包裹试样，塞入250mL容量瓶中的方法，采用小漏斗放置于250mL容量瓶上，直接称取样品置于小漏斗中，用EDTA溶液将试样直接洗入容量瓶中的方法对有效磷含量进行检测。并采用精密度和准确度实验对该方法进行了验证。

1 试验部分

1.1 方法一（GB/T8571—2010，滤纸包裹）

1.1.1 试剂

（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L；

（2）喹钼柠酮试剂；

（3）硝酸溶液，1+1。

1.1.2 仪器

（1）电热恒温干燥箱，温度能维持在180±2℃；

（2）恒温水浴振荡器，能控制温度60±2℃的往复式振荡器；

（3）玻璃坩埚式过滤器，4号，容积30mL。

1.1.3 分析步骤

称取已制备好的复混肥料试样2.5g（有效磷标明值为8%）置于试纸上，精确至0.0002g，用滤纸包裹试样，塞入250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液（1.1.1（1）），塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中，置于60±2℃的恒温水浴振荡器（1.1.1（2））中，保温振荡1小时（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却到室温，用水稀释到刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分试液。用单标线吸管吸取滤液25.0mL于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1.1.1（3）），用水稀释至100mL，在电炉上加热至沸，到下，加入35mL喹钼柠酮试剂（1.1.2（2）），盖上表面皿，在电热板上微沸1分钟或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器（1.1.2（3））过滤，先将上层滤液滤完，然后再用倾泻法洗涤沉淀 1-2次，每次用25mL水，将沉淀转入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL-150mL，将沉淀连同滤器置于180±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。同时做空白试验。

有效磷含量按式（1）进行计算:

式中:

m0——试样质量的数值，单位为克（g）；

m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

m2——空白试验所得的磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

0.03207 ——磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

1.2 方法二（直接称量法）

取消用滤纸包裹试样步骤，改为在容量瓶上加小漏斗，将试样直接称在小漏斗内，用150mLEDTA溶液将试样洗入容量瓶内，其余同方法一。

2 试验结果及讨论

2.1 精密度试验

用方法二对同一复混肥料样品进行有效磷含量测定，做5个平行样品，测定数据见表1。

表1 精密度试验数据及数据分析

表2

从5个平行样试验来看，其极差为0.12%，小于GB/T 8573—20101中规定平行试验之差不大于0.20%的要求，因此，其精密度是可靠的。

2.2 准确度试验

用方法二与方法一（GB/T 8573—2010[1]）对10个有效磷含量不同的复混肥料样品进行有效磷含量测定相比，测定数据见表2。

从对照实验来看，10个不同浓度的复混肥料用两种方法测定，检测结果平均值的绝对差值均小于0.20%，满足GB/T 8573—2010[1]中规定两次平行测定结果的绝对误差不大于0.20%的要求，说明了方法二在测定不同浓度的复混肥料有效磷时其准确度能满足要求。

3 结论

3.1 在测定复混肥料有效磷含量时采用样品直接称量（方法二）进行测定，并对其精密度、准确度进行分析，测定结果完全满足GB/T 8573—2010[1]的要求。

3.2 采用方法二测定复混肥料中有效磷含量时，省略了滤纸包裹环节，避免了滤纸破碎后对试液过滤时间的影响，加快了过滤速度，节约了检测时间。

［1］GB/T 8573—2010复混肥料中有效磷含量的测定.