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我国超硬材料的今天和明天①
——纪念中国超硬材料发展50年

2013-04-01方啸虎谢德龙

超硬材料工程 2013年1期
关键词:液压机压机金刚石

方啸虎 ,谢德龙 ,万 隆,杨 烨

(1.上海昌润极锐超硬材料有限公司,上海 201108;2.湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;3.晶日超硬材料有限公司,河北 燕郊 065201)

我国超硬材料的今天和明天①
——纪念中国超硬材料发展50年

方啸虎 ,谢德龙 ,万 隆,杨 烨

(1.上海昌润极锐超硬材料有限公司,上海 201108;2.湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;3.晶日超硬材料有限公司,河北 燕郊 065201)

超硬材料之一人造金刚石在中国已经诞生整整50年了,这是中国几代人在这一领域前赴后继奋斗的结果,也是其优异的性能得到充分利用,为国民经济服务不断取得实效的50年。50个春秋,在历史的长河中是短暂的,但在奋进中是难辛的。老一辈奉献了青春,变成耄耋老人,开创了良好局面;年轻一代接过接力棒,勇攀高峰,全面走向世界。今天让我们怀着难忘的、激动的心情,回顾今天,展望未来!

超硬材料及制品;技术进步;综述;今天,未来;中国梦

我国第一颗人造金刚石出现至今己过去半个世纪,在我国超硬材料行业全体同仁的开拓奋进、共同努力下,我国人造金刚石产业从无到有、由小到大、由大到强、从单一到全方位。这充分体现了超硬材料行业几代人的艰辛,几代人的孜孜不倦,为了一个目标——“中国梦”所做的贡献!本文重点谈谈进入21世纪以来,我国超硬材料技术的新进展。

1 六面顶压机不断大型化、控制精密化

六面顶压机不断大型化的基本演变

1.1 Ф400~500mm缸径铰链式六面顶液压机

上世纪90年代初陈宏燕在咸阳市开始了Φ400mm缸径以上压机的研制;桂林矿产地质研究院张智远与沈阳有色金属加工厂合作,研制了“HS6 ×10000kN型压机”,在第八届全国发明展览会上荣获金牌和辽宁省发明一等奖,并获得两项国家专利,这为后来黄河旋风制造大型压机打下了基础。

1.2 ≥Ф500mm缸径铰链式六面顶液压机

陈启武在湖南国资委支持下,1998年开展了6× Ф500mm缸径压机的研究并获得成功,通过省级鉴定,获湖南省科技进步二等奖;2004年,湖南航天诚远精密机械有限公司研制出HTDS-034DM型6× 21MN(Ф500mm缸径)铰链式六面顶液压机,并于2005年通过了湖南省科委的科技成果鉴定,荣获“省国防科工委科技成果一等奖”和通过了湖南省经委的新产品新技术鉴定。此后,多家公司先后成功研制出了不同缸径的六面顶液压机。我国压机大型化征程的脚步越来越快。

与此同时,吕丰农也吸取了方啸虎的一些意见,在辽宁独立为安徽“宏晶”设计了Ф500mm缸径铰链式六面顶液压机。后来这种类型压机推广面甚大。不少建议在《中国超硬材料新技术与进展》一书中有表述。特别是绞链梁腰鼓形设计、要重视“有限元法”设计应用、可提高设计压力、兜底缸、分散承受力、重视材质及热处理工艺等观点。给了行业相关人士不少启示!

同时桂林冶金机械厂成功研制出6×25MN(Ф560mm缸径)六面顶液压机。2006年,湖南航天诚远精密机械有限公司成功研制出HTDS-034HM型6×25MN(Ф550mm缸径)铰链式六面顶液压机。

1.3 ≥Ф600mm缸径铰链式六面顶液压机

2008年,由桂林冶金机械总厂、四川大学,桂林电子科技大学合作,研制出的6×32MN(Ф650mm缸径)六面顶液压机,于2010年通过了科技成果鉴定,达到了国际先进水平。并在2011年荣获“桂林市科学技术进步一等奖”和“广西科学技术进步二等奖”。2009年,湖南航天诚远精密机械有限公司成功研制了HTDS-065A型6×33MN(Ф650mm缸径)铰链式六面顶液压机。

1.4 ≥Ф700mm缸径铰链式六面顶液压机

桂林桂冶重工股份有限公司和桂林理工大学合作,共同研制出6×42MN(Ф700mm缸径)六面顶液压机。2010年,由桂林桂冶重工股份有限公司自主研发的6×48.5MN(Ф750mm缸径)六面顶液压机研制成功,并投入生产。2011年,桂林桂冶重工股份有限公司又自主研发出6×62MN(Ф850mm缸径)六面顶液压机。

1.5 几个大型金刚石企业起了骨干推动作用

特别值得一提的是国内几个大型金刚石企业,如“中南”“黄河”“华晶”在这整个过程中,跟随形势的发展和需要发展了不同缸径压机,他们有吸收更有创造。制造了更多数量的压机,为整个超硬材料行业发展起了推动作用。

到2012年底不完全统计的压机保有量为5500台以上,其中≤6×18MN的压机计600台左右,占总量的10%左右;6×20~6×35MN的压机4000台以上,占总量的75%~80%左右,≥6×40MN的压机650~700台,占总量的10%~15%左右。压机的不断大型化为新型的组装带来了新的思路,也为高档金刚石等超硬材料的合成、研究提供了设备保障。

1.6 合成系统微机化/群控化得到发展

由于压机的大型化,在控制系统方面的投入相应提高是不言而喻的,所以目前全部采用了模块式的微机控制系统,这对工艺技术的保密和降低劳动强度都有益处。同时精度也提高了,更可以按人们的理念来控制超硬材料生产状态,设计出新的工艺。

它还促进了群控,网络技术在超硬材料行业的应用,使超硬材料合成技术跟上了时代的步伐。

2 粉末触媒材料的不断发展

1993年开始,北京晶鑫磊公司采用国产触媒石墨材料,用等静压工艺制成合成棒,经高温真空还原处理,在六面顶压机上进行实验,经过多次失败终于在1997~1998年获得成功,后向全国推广,又遇到很多困难。在不断的探索中,我国科技工作者就粉末触媒的相关技术如兼顾成本与合成质量的Fe-Ni体系、降低氧含量的高真空粉末还原处理、合成块的等静压处理以及合成块的组装等不断改进,技术逐渐成熟,此后数年时间里,全国数千台六面顶压机几乎全部实现了粉末化,使我国金刚石生产进入了高速发展时期。总体上说,进入21世纪以来,随着粉末触媒的材料制备技术与合成技术的不断改进,粉末触媒在短短的几年时间内已取代片状触媒成为我国金刚石合成用触媒的主导形态。同时,对触媒催化机理的深入认识、专用触媒材料的开发等也对提高我国人造金刚石的产量和质量具有重要的意义。就磨料级金刚石和细料金刚石而言,这是世界上任何国家都无法比拟的,只有中国特色的六面顶压机才能如此自如的用于该类工艺。

3 压机大型化促进超硬材料技术全面提升

3.1 随着压机的大型化,高压技术得到研究与发展

表现在:①对合成腔进行了数据化计算;②在较大至大型压机上运用计算机技术进行了温度场、压力场的研究;③有的科研人员对腔体提出了设计合成腔的11条原则,对生产有一定的指导意义;④间接加热促进能耗大幅度下降,可统计的资料表明新技术的能耗只有原来的1/4~1/3;

3.2 随着压机大型化,超硬材料品种越来越丰富

表现在:①金刚石≥10mm的单晶大颗粒已经得到国家验收;②金刚石的粒度涉及到粗粒度的≥1~3mm已可批量生产,并投放市场;③金刚石和cBN的中粗粒、中粒、中细粒已经有专门工艺,粒度集中,晶形完整,透明度好~较好可集中生产;④细粒-超细粒(400-600-700目)已经有了产品;⑤合成纳米级金刚石正在研究;⑥专门的RVD料特定工艺具有明显特色,近期有的企业将达年产量10亿ct,所有这些都形成了中国特色的金刚石系列产品;

3.3 金刚石质量和产量也有了跨越式的提高

现在大压机合成的金刚石,不仅粒度比较均匀,而且粒度也可以控制得比较集中(有的工艺2~3个粒度号批量生产占有率可达80%~85%,有利于商品化及满足市场需求。同时晶形好,晶体颜色纯正,透明度好,杂质少,强度高,以前≥400~450N金刚石几乎只能依赖进口,目前有的新工艺这类产品可达15%~20%,基本可以满足国内外市场。TI、TTI值明显提高,有的产品已经达90%以上,特别是TI、TTI差值明显缩小,有的可≤3%~5%,这也可充分满足市场需求!质量在提高的同时,金刚石产量也有了大幅度上升,以Ф700mm缸径压机为例,金刚石单次产量已能稳定在260~300ct。有少量试验,更大压机合成单产达400~500ct的报道。

2011年中国金刚石年产量令人吃惊地达到了110亿克拉,2012年更是达到124亿克拉,占全世界年产量的90%~95%以上。不仅如此,而且金刚石质量有了大幅提高,达到了世界先进水平。

3.4 顶锤消耗在明显下降

顶锤消耗普遍降到1kg/万ct之下,比较好的可以下降至0.3~0.5kg/万ct之间。更大型的≥Ф800~850mm缸径压机也在攻关试验阶段,将来随着合成压机的更大型化发展,金刚石产量和质量也必将会有更大的提升空间。

4 各种新型中、高档超硬材料制品的不断发展

(1)我国超硬材料制品近年也得到了长足的发展。粗略统计,2010年全国各种绳锯产量超过50万米,其中出口约占50%,成为世界最大的绳锯生产国和出口国。除了绳锯之外,绳锯机的展品更是琳琅满目,十分抢眼,成了外商重点采购产品,2010年绳锯机的产量已达500台,不仅可满足国内石材矿山的需要,还可对外出口。整体冷压烧结锯片半自动化生产线的普遍推广和高性能激光锯片的开发生产进一步巩固和提高了我国金刚石锯片在国际市场上的竞争地位。

(2)在磨具结合剂的研究方面,在原有的树脂、金属、陶瓷结合剂性能提高基础上,研发了微晶玻璃、金属一树脂、金属一陶瓷等新型结合剂,使磨具具有磨削效率高,耐用度好,磨具形状保持性好等特点。

(3)在新工艺、新装备的研发方面,为了提高超硬材料磨具的磨削性能,采用了等静压成型工艺、溶胶一凝胶法磨料表面涂覆技术、微波烧结技术、超硬磨料的表面处理技术等。

(4)金刚石有序排列技术的推广应用,制成的绳锯,节约金刚石20%,切削速度比常规串珠绳锯快约2~3倍,而功率消耗只有后者的1/3。

(5)近年来,国内正掀起一阵金刚石线锯的研究热潮,多家公司已经可以进行日产数万米的产业化批量生产。

(6)多年来国内不少企业和科研院所开展“新型”预合金粉末的研究并在生产使用中取得了可喜的效果。开发出成分均匀、比表面积大、烧结反应活性高、粒度细且粒度分布范围窄、生产成本低的具有自主知识产权的代钴金刚石工具用预合金粉末。它大幅度降低了我国高端超硬材料制品的生产成本,进一步刺激高端超硬材料制品市场的扩展,并促进了石材、工程建筑等行业高效、快速地发展。

5 超硬材料其他技术随之快速发展

5.1 PCD与PcBN都有跨跃式的进步

目前Φ(13.5~45)mmPCD、PcBN已可广泛用于煤田钻探、石油钻探、天然气钻探等中软-中硬岩层,有的专业企业产值已达2亿以上,并且有50%以上是出口到美国等发达国家。少部分可用于刀具。

由于超硬材料及制品的高加工效率、高加工质量以及低污染能耗的产品特点,将在降低工业能耗方面发挥重大作用,将在绿色环保方面有爆炸式的进步。绿色制造的实质就是能源高效利用及开发新能源,而超硬材料及制品作为产品加工领域的工业消耗品,其性能很大程度上影响绿色GDP的生产。天然气的勘探和开发,投资大、工期长、技术难度高,而人造金刚石的耐磨性远远高于传统磨料,将其应用到石油、气田钻头,会给整个钻井技术带来质的飞跃,契合绿色制造的概念。同时,超硬高速高精度刀具、高速耐磨cBN砂轮将会大量使用于机械行业、汽车制造行业;金刚石绳锯将会大量使用于石材行业,保护石材、非金属矿山资源会得到合理应用,减低损耗,降低污染;金刚石线锯在绿色制造中也有独特的节能优势,特别是在光伏新能源行业的应用已为行业人士所熟知。超硬材料绿色产品的市场也潜力巨大,据权威部门的调查表明,PCD、PcBN切削刀具潜在市场销售总额将超过15亿美元,我国所占份额还相当低就是一例。

5.2 金刚石和cBN纳米材料的应用得到发展

金刚石和cBN纳米材料的应用已经初步显示其广阔前景。目前我国对纳米级金刚石的结构、性质有了初步认识,对其制作方法,测量与表征,团聚的分散技术等已经基本掌握,同时在国内一些单位的积极开发下,已经在润滑、研磨与抛光、增强技术、电镀技术、医疗技术等方面的应用有了初探。相信经过同行的努力,一定成为超硬材料行业的一朵奇葩!

5.3 金刚石功能性材料应用得到发展

金刚石作为功能性材料应用在我国还处于刚刚起步阶段,相信将是超硬材料行业未来取得突破性发展的一大亮点。金刚石的功能应用还处在萌芽状态,但金刚石的光电应用实践已初现峥嵘,特别是国家近期对光伏产业有新政策的支持,前景将会令人产生极大的期待;国内不仅在光伏材料上已经用上金刚石,在微电子学上已经有研究,如含B(硼)金刚石薄膜电极、含B金刚石粉末电极、含B金刚石聚晶电极等都是微电子上的好材料,还可广泛用于高导热、耐辐射、耐腐蚀等领域,当然金刚石的功能应用不仅是这些项目,而是全方位的。再则cBN也同样有着广泛的功能性应用,它也是一种很好的半导体材料,在高温高功率微电子中有广泛用途;能产生二阶非线性光学效应,可做光的高次谐波发生器、电光调制器、可见-紫外光转换器、光学整流器、光参量放大器等,尽管这些年来国内已经有研究,但如能广泛应用市场将一片光明。

6 国际市场越来越大,出口形势越来越好

(1)超硬材料 2000年出口量突破1亿克拉,达1.15亿克拉,从此中国金刚石迅速向世界各地推广。到2011年的11年间,出口量从1.15亿克拉发展到23.6亿克拉,年均复合增长率高达31.6%;目的地国家从30个发展到61个,翻了一番(应该说这里还有部分产品由于申报不统一而未能统计在内)。整个发展趋势几乎是直线上升。

(2)超硬材料制品 1993年到2005年的12年间,出口量在3000至5000多吨间波动,出口目的地国家数量则在40个到60个之间波动。2005年以后出口量和目的地国家均迅速上升,到2011年出口量升至1.63万吨,目的地国家升至121个。这些均不包括由香港转口销往世界各地的数量和国家数。事实上,中国金刚石砂轮类制品已遍及世界各地。2005年至2011年的6年间,出口量年均复合增长率达到30.5%,目的地国家由59个增长到121个。

7 超硬材料的未来

由于超硬材料比硬质合金、普通磨具的明显优势,超硬材料制品在电子信息、航天航空、基础建设、机械工程甚至核能、未来的海洋可燃冰开发方面都有爆发性的应用突破。超硬材料及制品类被鼓励发展的有磨料深加工产品、为数控机床配套的高档磨具(高效、高速、重负荷、精密和超精密磨具,新型低温结合剂等)及涂附磨具(人造金刚石、立方氮化硼涂附磨具及全聚酯布高强度重负荷砂带、特殊涂层砂带等)、超硬复合材料。在“十二五”多种政策鼓励发展的背景下,各类超硬材料制品得到长足发展,如:数控机床用高速高效高精度超硬材料砂轮、成型修整滚轮等磨具;精密高性能镗、铣、铰削等特殊刀具;IC、IT行业晶圆加工用系列工具;高档金刚石专用锯片;纳米级金刚石制品及金刚石地质钻探类工具等。

近年来,超硬材料行业得到了政策的大力支持,是“十二五”规划中被列为重点发展行业。同时超硬材料行业具有可再生经济的特色,制造超硬材料及制品的能耗都很低,超硬材料工具为促进现代工业各领域实现低碳与节能减排提供了重要的技术支撑,由此将引发在提倡低碳经济的未来中国出现超硬材料及制品的爆发性应用。

国家总体规划提出,在“十二五”期间要提倡创新工艺、节能、减排、废物回收再利用等,向低碳环保生产模式转变。超硬材料行业也毫无例外,大力发展具有明显低碳环保特性的超硬材料及制品,并加快其普及应用是其发展方向。

8 几点结论

(1)忆往昔峥嵘岁月稠,50年来我国超硬材料工业所取得的辉煌成就,是我国超硬材料战线广大科技人员和全体员工顽强拼博、奋发图强的结果,是全国上下各地区、各部门、各企业之间团结协作、联合攻关的共同成果,是上世纪60年代初,特别是改革开放三十多年来随着我国经济持续稳定增长,在新材料领域取得丰硕成果的生动体现!

(2)中国金刚石行业50年来的自主发展,走出了中国独特的发展道路,而且得到了世界同行的认可。物美价廉的中国超硬材料及其各类制品不仅满足了祖国建设的需要,也为世界加工业的发展作出了不可磨灭的贡献,有力地推动了超硬材料的广泛应用。世界的发展现在更离不开中国的超硬材料。

(3)我们在超硬材料方面虽然取得了一系列的优异成果,但是我们还应该看到差距与不足,如:①单晶大颗粒批量生产还有一定的难度与市场开发问题;②≥45~50mm以上的复合片技术没有完全过关成熟;制作石油钻头和高速加工刀具还有待进口,一时可能无法自己满足;③大型压机制造技术已经问题不大,自动控制系统也问题不大,但是≥175mm顶锤勉强能用,而≥199~200mm顶锤的生产技术还是未能过关,所以直接影响压机的继续大型化,这方面还有待投入;④21世纪是C、B世纪,那么我们这个功能性研究还仅仅是开始,等等,我国高压技术与超硬材料行业仍需不断努力,发挥优势,克服劣势,争取更大更全面的成功。

当前全国正进入“十二五”关键时期,是国家整体实力继续承前启后的高速发展期。中华民族伟大复兴的重任,能够时代性的落在我们肩上是无上光荣的。超硬材料行业的同仁,必须前赴后继,有所担当,继往开来,奋勇前进!为更好地完成“十八大”的光荣使命,奉献一切!为实现“中国梦”的伟大使命,奉献一切!

我国新材料产业2011年规模超8000亿元

工业和信息化部副部长苏波近日表示,我国2011年新材料产业规模超过8000亿元,与2010年相比,增加近1500亿元。而且,我国的新材料产业规模近年来正在经历快速扩张,年均增长率超过20%。

目前,我国的稀土功能材料、先进储能材料、光伏材料、有机硅、超硬材料、特种不锈钢、玻璃纤维及其复合材料等产能已居世界前列。中国工程院副院长干勇表示,我国目前已掌握18项新材料关键技术,包括高性能碳纤维、高品质特殊钢和半导体照明材料与芯片等。

苏波称,新材料是促进传统产业转型升级的重要基础,也是国家战略性新兴产业发展的重要支撑和保障。新材料产业对提升中国材料工业整体实力,促进工业转型升级具有重要战略意义。

尽管如此,新材料产业在发展过程中也面临技术创新水平低,自主开发能力薄弱等诸多问题。干勇表示,我国的高端结构材料和功能材料也面临自给率不高、材料品质低、新材料研发与产业化脱节等问题。一些高端产品虽然早已在国内研发成功,但推广应用困难,相关产品还得依靠进口。

苏波认为,要实现新材料产业未来几年的发展目标,需要各级政府、新材料科研院所、生产企业和用户企业的共同努力。

干勇预测说:“近年来我国新型材料不断涌现,产业化空间巨大。未来5~10年,我国在新型结构材料和高性能功能材料方面的发展将会成绩斐然。”

(中国高新技术产业导报)

Today and tomorrow of superhard materials in China——in memory of the 50-year-development of Chinese superhard materials

FANG Xiao-hu,XIE De-long,WAN Long,YANG Ye
(1.Shanghai Changrun Jirui Superhard Materials Co.,Ltd.,Shanghai 201108,China;2.College of Materials Science and Engineering,Hunan University,Changsha410083,Hunan,China;3.Jingri Superhard Materials Co.,Ltd.,Yanjiao 065201,Hebei,China.)

Synthetic diamond as one of the superhard materials was born in China fifty years ago after generations of Chinese has made unremitting efforts in this field.In the past fifty years actual achievements have been made in national economy with the full use of the significant advantages of synthetic diamond!A period of fifty years is transitory in the long history,but is also full of hardships during the progress!The older generation has given up their youth to create a solid foundation,and the younger generation shall pick up the baton and scale new heights in the world.With the unforgettable memory and moving hearts,today we would like to look back at present and look forward to the future!

superhard material;superhard material product;technological progress;today,future;the Chinese dream.

TQ164

A

1673-1433(2013)01-0038-05

2013-02-19

方啸虎(1939-),男,教授、博士生导师,长期系统地从事超硬材料与制品的新工艺、新理论研究。

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