冬葵挥发性成分研究

2013-03-04曾富佳丁丽娜高玉琼刘建华张

中国民族民间医药 2013年14期

关键词：刘建华水蒸气挥发油

曾富佳丁丽娜高玉琼刘建华张珏*

1.遵义医药高等专科学校，贵州遵义 563000；2.贵州省生物技术研究开发基地，贵州贵阳 550002

冬葵挥发性成分研究

曾富佳1丁丽娜1高玉琼2刘建华2张珏1*

1.遵义医药高等专科学校，贵州遵义 563000；2.贵州省生物技术研究开发基地，贵州贵阳 550002

利用有机溶剂－水蒸气蒸馏法提取冬葵（Malva crispa Linn.）粗粉挥发油，用GC－MS进行测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从分离并鉴定出20个化学成分，其中相对百分含量大于2%的分别确定为已醛（hexanal）26.697%，苯基－1－乙醛（benzeneacetaldehyde）10.187%，（E）－壬烯醛［（E）－2－nonenal］5.557%，芳樟醇（3，7－dimethyl－1，6－octadien－3－ol）5.626%，（E，E）－2，4－癸二烯醛［（E，E）－2，4－decadienal］10.372%，1－己醇（1－hexanol）2.361%。

冬葵；挥发油；气相色谱－质谱联用

冬葵系锦葵科植物Malva crispa Linn.，以根、茎、叶、种子入药，夏秋采挖带根全草，洗净切碎晒干。本品茎、叶性寒味甘；根性温味甘。具有行水，滑肠的功效，用于治肺热咳嗽，热毒下痢，黄疸，二便不通，丹毒，金疮。生长于山坡灌丛中，湖南、四川、贵州、云南、江西、甘肃、福建北部等均有分布［1］。冬葵［2，5］首见于《诗经》，为古菜之一，《五十二病方》始当药用，《神农本草经》把它列为上品。但目前对冬葵研究报道较少，李增春［3］等对其果实进行挥发性成分研究。本文首次对贵州产冬葵的根、茎、叶进行有机溶剂－水蒸气蒸馏法提取了挥发油，并用气相色谱－质谱－计算机联用系统对冬葵挥发油化学组成进行了定性定量研究，分析鉴定了20个化学成分。

1 实验部分

1.1 材料

1.1.1 实验材料冬葵药材产自贵州地道药材，由贵州大学生物与科学学院生物系关平教授鉴定为Malva crispa Linn.的干燥全草。

1.1.2 试剂所用试剂均为国产分析纯试剂。

1.1.3 仪器美国惠普公司（Hcwlctt Packard）HP－6890/HP5973 GC－MS气质联用仪。HP－INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱（30.0m×320μm×0.25μm）

1.2 方法

1.2.1 样品供试液的制备取冬葵药材2g，粉碎，加入水2000mL，正己烷4mL，充分摇匀，进行水蒸气蒸馏，得油状物0.5m L，用无水硫酸钠干燥，作为供试品。

1.2.2 冬葵挥发油定性定量分析取冬葵有机溶剂萃取物1μL，进样，用GC－MS进行测定。

气相色谱条件：色谱柱为HP－INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱（30.0m×320μm×0.25μm）；柱温50℃，保持2min，然后以4℃/min升温至230℃，保持20min；气化室温度 250℃；载气为高纯度氦气（99.999%）；柱前压15.08psi，载气流量2.0mL/min；进样量1μL（挥发油与乙醚混合溶液）；分流比40：1。

质谱条件：EI离子源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃；质量范围10～550amu。

定性分析：通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，以确认冬葵挥发性物质的化学成分。

定量分析：并通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。