水样的存放时间对氨氮的测定的影响

袁 博 单彩霞

（河南省安阳水文水资源勘测局 安阳 455000）

水样的存放时间对氨氮的测定的影响

袁 博 单彩霞

（河南省安阳水文水资源勘测局 安阳 455000）

本文重点分析了水样检测项目氨氮的影响因素之一“水样的存放时间”对氨氮测定的影响，拟对3种不同浓度的水样进行氨氮的测定，测定时间设定为7d，研究7d内3种水样中的氨氮的变化情况，并对其进行对比分析，得出相应的结论。

氨氮 存放时间 校准曲线 数据分析

1 引言

氨氮是废水中常见的一种污染物质，氨氮含量是评价水环境质量的一项重要指标，是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的氮化合物有助于评价水体污染和水体的“自净状况”，正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。

水中氨氮的影响因素有很多，本文就其中的一项影响因素进行分析，单因素分析容易把握。每次实验都绘制校准曲线，以保证实验的准确性。此外，此次实验测定不同氨氮浓度的水样，并对其进行对比分析，可以发现其中的规律，对实践有巨大的指导意义。

2 实验

该实验采用纳氏试剂分光广度法测定水样中氨氮的含量。该标准方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

该实验探讨了水样的存放时间对氨氮测定的影响。实验中采取3种不同氨氮浓度的水样进行实验，并从中发现规律。实验总体流程如图1。

2.1 实验步骤

2.1.1 校准曲线的绘制

在8个50mL比色管中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL 或1.0mL，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

2.1.2 样品的测定

取3种不同浓度的水样各250mL于9个锥形瓶中，每种浓度的水样取3个平行，向其中加入2.5mL硫酸锌溶液和0.5mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀1h，倾取上清液分析。再向其中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液和1.0mL纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

2.1.3 空白实验

用蒸馏水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

2.2 实验结果

2.2.1 标准曲线

4月17～23日，根据所做的实验绘制的校准曲线，标准曲线方程见表1。

表1 氨氮校准曲线方程

2.2.2 水样浓度

根据上述公式计算了7d内每个水样的氨氮浓度，具体情况见表2。

表2 7d内水样氨氮的含量

2.3 实验数据的对比分析

从表2和图2可以看出，水样（一）的氨氮含量随着时间的增加，其氨氮的含量也在增加，水样（二）的变化趋势和水样（一）相似，也是随着水样的存放时间的增加，水样中的氨氮的含量不断增加，而水样（三）与水样（一）和水样（二）的变化趋势相反，随着水样的存放时间的增加，水样中氨氮的含量不断减少。

从图2可见地表水的氨氮的变化趋势都是随着水样的存放时间的增加而增加，而地下水这随着水样存放时间的增加而减少。从3种水样的变化幅度来看，也发现一些规律，高浓度水样的变化趋势幅度最大；中浓度水样次之；低浓度水样的氨氮变化趋势较缓和。地表水的氨氮含量随着水样存放时间的增加变化趋于平缓。

图1 实验总体流程图

图2 7d不同水样氨氮的变化趋势

上述数据显示，地下水和地表水中氨氮随着水样的保存时间的增加变化趋势相反，造成这种现象的原因是多方面的。有报道称地表水中的氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，其来源主要为生活污水和某些工业污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水如焦化废水和合成氨厂废水以及农田排水也含有大量的氨氮物质。水和废水中集中形式的氮——硝酸盐、亚硝酸盐、氨和有机氮，都可以通过生物化学反应相互转化，均为氮循环的组成部分，某些需氧菌转化氨为亚硝酸盐后继续转化为硝酸盐，在厌氧条件下，水中亚硝酸盐又可以还原产生氨。在采样前地表水完全暴露在空气环境之下，与空气的接触面积广，水体中溶解的氧气较多，一旦把水样采集回来后，把水样储存在样品瓶中，其与空气的接触面积变的狭窄，水体中还存在大量的微生物耗氧速率大于富氧速率，导致水体中氧气含量降低，促成厌氧环境的形成，反硝化细菌大量生长，在反硝化细菌的作用下，水体中硝态氮和亚硝态氮大量转化为氨态氮，随着转化的进行，水体中硝态氮和亚硝态氮的浓度减少，其转化的速率也就随着水样的存放时间的增加而减小。地下水由于常年深埋在地下，其水中的含氧量本来非常少，水中微生物的含量也比较少，将水样取回来后，水体与环境中的空气有一定的接触，导致水体中氧气的浓度增加，大量微生物生长，硝化细菌大量繁殖，在硝化细菌的作用下，氨态氮大量转化为硝态氮。随着微生物的大量繁殖，其转化速率也在不断增加。当然，其中的原因不仅仅是这一个方面，如水体中氨离子的交换吸附、氨气的挥发作用等都对水体中氨氮的浓度造成影响，但这是主要的原因。

3 结论

（1）地表水水样氨氮的测定时水样中氨氮的浓度随水样的存放时间的增加而增加，前期其增加的速率较快，后期增加的速率则会变得缓慢。

（2）地下水水样氨氮的测定时水样中氨氮的浓度随水样的存放时间的增加而减少，前期其减少的速率较慢，后期减少的速率则会变得较快。

（3）水体中氨氮浓度高的水样其变化幅度大，水体中氨氮浓度低的水样其变化幅度小■