测定水中总氮时空白值影响因素的探讨

许雯,牛晓蕊,邸驿淇(北京市理化分析测试中心北京100089)

1 引言

水中总氮,指水样中溶解态氮及悬浮物中氮的总和。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。

目前水质中总氮的测定采用国家标准方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）。在实际操作过程中，会出现空白试验值偏高的现象，加大了系统误差，直接影响测定结果。现对这些影响因素进行一些探讨，以降低空白试验值，减小测定误差，使测定结果更准确。[1]

2 试验部分

量取10.00mL蒸馏水于25mL比色管中，加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，于高压蒸汽灭菌器中，加热至120℃开始计时，保持温度30min。取出冷却，混匀。加入1.0mL盐酸溶液，用水稀释至25mL标线，混匀。使用10mm石英比色皿，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。空白试验结果见表1。

表1 TN空白试验结果

由试验结果可见，空白试验结果偏大，导致系统误差增大，直接影响测定结果。

3 空白值影响因素分析

3.1 实验室环境的影响

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，所使用的试剂、器皿等也要单独存放，避免交叉污染。

3.2 实验器皿的影响

实验所用的器皿应无氮污染。玻璃器皿应用盐酸溶液（1+9）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

3.3 试验试剂的影响

3.3.1 盐酸溶液的影响

由于方法中，消解冷却后加入HCl，因此试验时直接于25mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，用无氨水定容至25mL，测定吸光度值。同时做两组平行试验。试验结果见表2。

表2 HCl溶液对空白值的影响

由试验结果可见，HCl溶液对于空白试验的吸光度无明显影响。

3.3.2 过硫酸钾的影响

3.3.2.1 过硫酸钾试剂配制的影响

过硫酸钾溶解慢，化学性质不稳定，因此，采取水浴加热溶解，但温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此控制温度在60℃以下，而且应该待氢氧化钠溶液冷却至室温后再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。

3.3.2.2 过硫酸钾试剂纯度的影响

对分析纯度、优级纯度以及进口过硫酸钾试剂分别做空白试验，连续测定五次，其测定结果见表3。

表3 不同纯度的过硫酸钾试剂对空白吸光度值的影响

由表3可见，过硫酸钾的纯度对空白值的试验影响十分明显。进口过硫酸钾试剂的空白值最低。在实际的工作中，根据经济效益等因素考虑，可以选用对空白值影响相对较低的优级纯的过硫酸钾进行总氮的测定，但对于新进的试剂要进行试剂验收，以确保数据的可靠性。

3.3.2.3 过硫酸钾试剂放置时间的影响

按照3.3.2.2得出的结论，选用同一厂家相同批次的优级纯过硫酸钾试剂配制碱性过硫酸钾消解溶液。分别测定临用时现配制、放置3天、放置一周以及放置两周共四组的试剂空白吸光度值，每组试验取三个平行样。试验数据见表4。

表4 碱性过硫酸钾不同放置时间对空白值的影响

由表4的试验数据发现，碱性过硫酸钾溶液随放置时间延长，空白吸光度值会增高，因此每次试验所用的碱性过硫酸钾溶液最好临用现配制，最长放置时间也不能超过一周。

4 结论

4.1 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行。试验所用的器皿应无氮污染。所用试剂等也要单独存放，避免交叉污染。

4.2 在试验的操作过程中，严格按照标准进行。

4.3 试验中使用的碱性过硫酸钾溶液要注意过硫酸钾试剂的纯度，最好临用现配制。

[1]水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。环境保护部。2012-02-29。

[2]蒋树艳。水质中总氮测定的几点建议。黑龙江科技信息，2008（2）：34。

[3]潘本锋，鲁雪生，李莉娜，丁聪隽，王晓燕。紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析。环境科技。2010，23（1）:64-66。