中药中农药残留检测方法研究

刘艳平

中药是一种具有防病、治病以及保健功效的特殊农产品,具有疗效温和、毒副作用小、标本兼治的优点, 深受广大人民喜爱。然而, 上世纪农药的广泛使用给中药材带来严重影响, 农药残留不但导致中药材质量下降, 同时危害人体健康。农药残留含量作为中药材质量控制的一项重要指标, 其检测技术也应不断更新。现对近年来中药中农药残留检验方法研究如下。

1 中药中农药污染现状

当前, 中药材中存在农药污染现象。造成中药材污染的主要原因有：种植过程中使用农药造成的直接污染, 如有机氯农药, 不易被分解, 长期残留在自然界土壤和水源中, 被药材植物吸收；在药材在采收、加工以及储存的过程中受到污染, 如加工过程中引入保用农药残留的辅料引起污染。农药残留检测是十分复杂的痕量分析技术, 其样品基质复杂；中药中含有的次生代谢产物种类繁多；农药最大允许残留量要求严格, 需要较高灵敏度的测定方法；中药材种植多为小户, 没有统一的指导, 农户随意用药, 用药各类无法进行有效统计。因此, 开发出高灵敏度以及专属性强通用性广的多残留测定方法至关重要。

2 中药中农药残留检测方法研究

中药材中农药残留污染检测技术不断发展, 新的技术不断涌现。现就近年来采用的主要检测方法：色谱法、免疫分析法、联用法具体阐述如下。

2.1 色谱法 色谱法是目前最常用的检测方法, 主要包括以下四种：①薄层色谱法(TCL)。根据被分离的化合物在溶剂间的分配或吸附剂的吸附情况不同达到彼此分离的目的,主要用于定性分析, 其方法简单, 可同时分析多个样品, 常用于复杂混合物的分离和筛选。②气相色谱法(GC)。用气体作为移动相的色谱法, 是目前检测农药残留的主要方法, 具有操作方法简单、分析速度快、灵敏度高等优点, 适用于中药中农药的残留的测定。③高效液相色谱法(HPLC)。在经典色谱法的基础上运用了气相色谱的理论, 利用高压输送流动相, 以特殊方法将色谱柱用小粒径填充而成, 其柱效远远超过经典液相色谱, 且柱后同时与高灵敏度的检测器连接,能够对流出物进行连续检测。适用于难挥发、强极性及受热易分解及离子型化合物的检测。④超临界液体色谱法(SFC)。利用某些流体在超临界情况下可增强某些物质的溶解性的特点检测农药残留情况, 对气相色谱无法用于热不稳定与挥发性差的农药分析、液相色谱常用紫外检测器而很多农药无紫外吸收问题, SFC均可解决, 可对复杂混合物进行分析, 且具有一定的高效性。

2.2 免疫分析法 免疫分析法是利用抗原或抗体特异性结合反应检测各种物质的分析方法。对半抗原或抗体进行标记,利用标记物的物理、化学、生物的放大作用, 对样品中特定的农药残留进行检测。在对大分子量极性物质的检测, 免疫分析法具有特异性强、灵敏度高、方便快捷的优点, 适用于现场分析。当前, 农药残留免疫分析技术主要为相对独立的分析方法(免疫测定法)和将免疫分析技术与常规免疫分析技术联用的分析法(如免疫亲和色谱)。当前, 免疫分析法主要用于水样、流体食物中农药残留量的分析检测［1］。

2.3 联用技术 联用技术是将高效分离与灵敏检测相结合的现代方法, 主要结合方式有：①液相色谱-质谱联用(LCMS)。LC-MS具有对热不稳定与分子较大的农药能够进行定性、定量分析, 且灵敏度高的优势；同时也对操作者操作水平及检测仪器的精密性具有较高要求；在对中药中农药残留检测中, LC-MS是一种高效率、高可靠性的分析技术。②气相色谱-质谱联用(GC-MS)。气质联用技术是气相色谱与质谱法的联用, 具有重视性好、灵敏度高的优点, 同时能检测出多种农药残留并确保残留农药的结构, 在农药残留的定性定量分析方面具有较强的优势。

由上文可知, 在对中药材中农药残留的检测中, 应以气相色谱法为主, 高效液相色谱法为辅；超临界液体色谱法结合了气相高效液相色谱法的优点, 但重复性较差, 可根据具体情况选用；免疫分析法则有待推广应用于药材中中药残留的检测。

［1］刘东静,薛健,吴晓波.中药中农药多残留气质检测方法研究进展.中国中药杂志, 2011,36(04):396-400.