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Nd,Yb:YAG晶体生长及性能表征*

2013-01-31张学建李春林海李秦霖刘景和

吉林建筑大学学报 2013年3期
关键词:晶体生长吸收光谱能级

张学建李春林海李秦霖刘景和

(1:吉林建筑大学,长春130118;2:长春市结构与功能陶瓷工程研究中心,长春130118;3:长春理工大学,长春130022)

0 引言

钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)具有优良的光学、热力学、机械加工特性和化学稳定性等[1].YAG的立方结构也有利于产生窄的荧光谱线,从而实现高增益,低阈值的激光运转.Yb:YAG是继Nd:YAG激光晶体之后又一特别适合半导体二极管(Laser diode,LD)泵浦全固态激光器的新工作物质,为发展平均输出功率的激光提供了新型的有效途径,是固体激光器工作物质研究的热点之一.

Yb3+作为能级结构最简单的激活离子,电子构型为4f13,仅有一个基态2F7/2和一个激发态2F5/2,两者能量间隔约为10 000 cm-1,由于缺少其它的4f电子,不存在激发态吸收和上转换,光转换效率高;吸收带在900 nm~1 000 nm范围,能与InGaAs激光二极管有效的耦合,很适于作高功率固体激光增益介质的激活中心;且吸收带较宽,对半导体器件温度控制的要求有所降低;抽运波长与激光输出波长接近,量子效率高达90%;在相对较高的掺杂浓度下也不会出现浓度猝灭等[2-4],因掺杂Yb3+离子的激光材料具有上述诸多适于LD抽运的优点而使得此类晶体引起了人们极大的研究兴趣.目前,晶体生长的方法主要有提拉法[5],坩埚下降法[6],温度梯度法[7].本文采用提拉法生长Nd,Yb:YAG激光晶体,研究晶体的物相结构和光谱性能.

1 实验

1.1 晶体制备

采用纯度为5N的Yb2O3,Nd2O3,Y2O3和Al2O3为原料,将各种高纯氧化物粉末按化学计量比精确称量,在空气中1 000℃恒温预烧数小时后,混料12 h,放入模具中,在1 200 kN的压片机上进行压料.采用DJL-400A型中频感应加热晶体生长炉进行Nd,Yb:YAG晶体生长,氮气气氛保护下,提拉速度0.5 mm/h~1mm/h,转速12 r/min~16 r/min.在晶体生长过程中,炉体和内部线圈需要循环水冷却.

1.2 性能表征

采用日本理学D/MAX-ⅡB型X射线衍射仪对晶体进行物相结构分析.采用Cu靶Kα1射,用弯曲石墨晶体单色器滤波,工作电流20 mA,电压40 kV,扫描速度4°/min,步长0.02°.采用日本岛津公司UV-3101(PC)型紫外分光光度计在400 nm~1 100 nm测定了晶体的吸收光谱,分辨率为0.1 nm,波长准确度为±0.3 nm,光度测量准确度为±0.002 Abs.采用CARY500分光光度计,室温下测量了晶体在800 nm~1 200 nm的吸收光谱.波长精度:±0.1 nm,分辨率:<0.05 nm.

2 结果与分析

2.1 XRD分析

图1为Nd,Yb:YAG晶体粉末的XRD衍射图谱.与国际标准衍射卡JCPDS33-40的相对比,Nd,Yb:YAG的XRD衍射峰与国际标准衍射卡JCPDS33-40完全一致,没有其它任何杂相的衍射峰.YAG为立方结构,属于Ia3 d(230)空间群结构.

根据公式(1),计算了晶格常数a=1.202 1 nm.计算得出晶格常数与纯YAG的晶胞参数相差不大,根据化学知识了解,Yb3+,Nd3+与Y3+有相似的离子半径、电子结构和化学性质,因此,掺入Yb3+,Nd3+离子引起的晶格畸变较小.

2.2 吸收光谱

图2是Nd,Yb:YAG晶体在室温下的吸收光谱.从图中可以看出,在400 nm~1 100 nm波长范围内,主要存在4个吸收峰,分别位于583 nm,759 nm,808 nm和897 nm,在808 nm附近有较宽的吸收带,对应于Nd3+的4I9/2-4F7/2跃迁,这有利于提高808 nm LD泵浦的吸收效率.

图1 Nd,Yb:YAG晶体粉末的XRD

图2 室温下Nd,Yb:YAG晶体的吸收光谱

2.3 荧光光谱

室温下,利用808 nm LD泵浦Nd,Yb:YAG晶体,测试了晶体的荧光光谱(如图3所示),从图中可以看出,有两个主要发射峰,分别位于1 030 nm和1 064 nm附近,对应于Yb3+离子由2F5/2-2F7/2能级跃迁和Nd3+离子由是Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁导致的荧光发射.

图3 Nd,Yb:YAG晶体荧光光谱

图4 Nd3+和Yb3+能量传递示意图

Nd3+和Yb3+能量传递机制如图4所示,从图中能看出Nd3+离子起到了能量传递的作用,Nd3+离子吸收能量后从高能级跃迁到低能级时产生了无辐射跃迁,将能量传递给Yb3+离子,Yb3+离子获得能量后,产生2F5/2-2F7/2能级跃迁,产生1 030 nm荧光发射.

3 结论

采用中频感应加热提拉法生长Nd,Yb:YAG晶体;利用XRD,吸收和荧光光谱研究了晶体的物相结构和光谱性能.晶体属于立方晶系,a=1.202 1 nm;在400 nm~1 100 nm波长范围内主要有4个吸收峰,其中,808 nm附近吸收峰最强;室温下,利用808 nm LD泵浦Nd,Yb:YAG晶体,实现了Yb3+离子2F5/2-2F7/2能级1 030 nm荧光发射.

[1] 尹红兵,邓佩珍,张俊洲,徐军,干福熹.Yb:YAG晶体的制备与光谱性能[J].光学学报,1997,17(2):227-230.

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