天然水样保存技术实验研究

2013-01-27刘迎

治淮 2013年1期

刘迎

天然水样保存技术实验研究

刘迎

在水质监测中，由于水中各项化学组份稳定性存在明显差异，如何使水样从采集到分析保持稳定而不发生明显的成分变化，是水质分析人员极为关心的问题，也是水质分析技术中一项重要的内容。根据水利系统水质监测工作的实际需要和具体要求，开展了天然水样的保存技术实验研究，着重考察存放时间，环境温度、盛放容器材料、pH及不同类型的天然水样中12种水质参数的影响，得出有意义的结论。

1 试验方法

本次试验选择的水样类型分为两类：一是原水样，指未经过滤去除悬浮物的天然水样；二是过滤水样，指经过0.45μm滤膜现场过滤除去悬浮物的水样。

容器材料对水样组分的稳定性有较大的影响，试验中选择硬质玻璃瓶和无色高压低密度聚乙烯塑料瓶这两种常用的盛放容器。

由于天然水样某些水质参数（如：酚、氰、铬等）的含量较低甚至低于现有分析方法的最低检测浓度，因此添加一定量的标准物质进行研究，加标后水样中各项水质参数的期望值分别为：六价铬0.064mg/L,总铬0.066mg/L，挥发酚0.011mg/L和氰化物0.040mg/L。

水样保存试剂选用H2SO4、NaOH、H3PO3等试剂均为优级纯，抗坏血酸为分析纯。

水样保存温度分两种情况：一是室温保存，二是4℃保存。

将水样分为三组，第一组测试的参数包括悬浮物、游离CO2、矿化度、CO32-、HCO3-、总碱度、F-、Cl-、SO42-；第二组测试的参数为六价铬、总铬；第三组测试的参数为挥发酚和氰化物。水样取自淮河流域的北汝河紫罗山水文站，现场测得水样pH值为8.1，水温21.2℃，电导率 0.82ms/cm2，每一组水样先在较大的容器中进行处理，如过滤，调节pH值及添加标准物质。

样品通过分装到样品瓶中，添加保存试剂，盖严瓶盖，用蜡封口，按规定贮存，供分析研究使用。

2 实验结果与讨论

根据实验结果对每一个项目分别进行讨论。

悬浮物：采样当天测定结果最高，放置一天后即下降30%～75%，存放第二天即下降为第一天测定值的10%左右，这说明静置沉降作用对悬浮物的含量影响特别大，因此悬浮物不宜存放，应采样当天测定。

矿化度：结果表明，随着保存时间的延长，结果无明显变化。玻璃瓶和塑料瓶盛放的结果无显著性差异，4℃保存条件下的测定结果比常温保存条件下的测定结果更理想一些，原水样和过滤水样无明显的区别。

CO32-：随着保存时间的延长，结果呈逐渐下降的趋势，所以CO32-的测定要在采样当天进行。

HCO3-：结果变化不明显，随着保存时间的延长，结果略有增加，但增加幅度很小，变化不明显，原水样与过滤水样，4℃保存与常温保存对结果无显著性差异。

总碱度：随着保存时间的延长，结果无明显变化，比较稳定。盛放容器，保存温度对结果无明显影响。

F-：保存时间、保存温度对结果无影响；盛放容器在此浓度下也无显著性差异，过滤水样比原水样测定值略高，原因有待于研究。

Cl-：总的趋势是保存时间对测定值无明显影响，原水样和过滤水样无明显区别。保存温度和容器对结果也无明显影响。

SO42-：结论与Cl-类似，保存时间对测试结果无明显影响，原水样与过滤水样也无明显区别。

六价铬：原水样的结果比过滤水样的测定值偏高，说明悬浮物对六价铬有吸附作用；随着保存时间的延长，六价铬原水样的测试结果逐渐降低，第15天时降幅达22%。过滤水样则比较稳定，变化较小；加酸和加碱保存的结果比不加保存试剂的结果略低，且随着时间的延长而明显降低，这说明pH值对六价铬的形态有明显影响，不同容器和不同保存温度对测定结果无明显影响。

总铬：测定数据不随时间而改变，也不随盛放容器、保存温度而改变，原水样测定结果比过滤水样的结果偏高，原因可能是悬浮物对铬的吸附作用。

挥发酚：不加保存试剂的水样，到第二天就已经检不出；加保存试剂的水样，原水样浓度随着保存时间的延长而降低，但降幅度较小，过滤水样受保存时间的影响不大，说明过滤后生化影响减弱。

氰化物：总的趋势是随着保存时间的延长，测定结果逐渐降低，但一周之内降幅较小，低温保存的结果比室温保存的要稳定，容器不同不影响测定结果，原水样比过滤水样的结果偏高，说明悬浮物对氰化物有吸附作用，过滤水样加抗坏血酸保存的结果迅速衰减为零，原因待查。加NaOH调节pH≥12的水样变化最小。