原子荧光光度法测定植物样品中的砷

2013-01-25张跃春

吉林地质 2013年2期

张跃春，王蕊，万飞

吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012

全国国土资源行业开展生态地球化学评价，生态地球化学评价中包括生物样品和植物样品分析。植物样品种类很多，有粮食、蔬菜、瓜果等，分析试样包括根、茎、叶、果实等。植物样品水份、糖份、有机物等差别很大，有机物特别高，样品处理比较难。砷是生物样品分析主要跟踪研究的元素，植物中砷含量低，本文根据实际工作，先用硝酸浸泡，加热消解，再用逆王水溶解，原子荧光光度法测定的方法实验，满足了生态地球化学评价砷的测定要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

230E 型原子荧光光度计；砷空心阴极灯；盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；砷标准溶液（1 mg/mL）：称取0.132 0 g 高纯三氧化二砷，置于100 mL 烧杯中，加入8 mL 氢氧化钠溶液（20 g/L），搅拌使其溶解，用硫酸（1+1）中和至微酸性，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

砷标准溶液（1μg/mL）：用1 mg/mL 砷标准溶液逐级稀至1μg/mL 砷标准溶液，介质10%王水；硼氢化钾溶液：称取1.0g KOH 溶于200 mL纯水中，溶解后加4.0g KBH4搅拌溶解；硫脲—抗坏血酸混合溶液：称取2 克硫脲溶于100 mL 水中，稍加热溶解后放入2 g 抗坏血酸，搅拌至溶解。

1.2 分析步骤

称取0.500 0～1.000 0 g 试样。置于50 mL 带塞比色管中，加入10 mL硝酸，加塞，浸泡过夜。次日，置于水浴锅中，从低温开始加热至沸，摇动样品，继续加热消化至样品清亮，取下稍冷，加入盐酸（1+1）6 mL，继续水浴溶1h，期间摇动2次，取下冷却，用水稀释到25 mL，加塞摇匀。

分取5 mL 上述溶液，加入5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液，摇匀，30 min 后原子荧光法测定As。砷标准曲线：分别取0.0,0.2,0.4,0.8,1.0、2.0,4.0,8.0 μgAs 于8 个100 mL 容量瓶中，加入50 mL 硫脲-抗坏血酸还原剂，加10%王水稀释至刻度，摇匀。

1.3 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件Table 1 Working conditions of instruments

2 结果与讨论

2.1 方法的检出限

在与样品测量相同的条件下，测量空白12 次，以3倍标准偏差计算检出限。检出限为（0.03μg/g）：

2.2 方法准确度和精密度

选择各种类型标准物质8 个，每份样品分析8次，计算平均值、相对误差（RE）和RSD。结果见表2。

2.3 结论

通过上述方法试验，采用硝酸、盐酸分解样品，原子荧光光度法测定生物样品中砷的分析方法，分析结果稳定、准确。方法检出限0.03μg/g,精密度RSD（4.5～12.1）%，RE（2.5～8.2）%。测定国家标准物质结果与标准值基本相符，完全能满足生态地球化学样品分析要求。采用本法参加了国家标准物质定值，结果令人满意。