ICP-AES法测定铜精矿中的银

2013-01-25周春阳

吉林地质 2013年3期

张夺，周春阳

吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春 130012

近年来，随着我国冶金工业的发展对资源的需求量越来越大，在铜精矿冶炼过程中发现同时含有金，银，铅，铅，锌等贵重金属【1】，采用国际干湿试金法测定铜精矿中的银流程长，成本高。随着仪器分析日趋普及，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）分析应用范围也越来越广，涉及领域越来越宽，因此我们对铜精矿中的Ag 的分析测定进行了研究。为了提高分析速度，本文采用ICPAES 法测定铜精矿中的银，获得了准确、稳定的结果，为分析Ag 的含量提供了一种方便快捷的途径。

1 实验部分

1.1 主要仪器、药品

IRIS Intrepid Ⅱ XSP 型等离子体发射光谱仪（美国热电公司）

仪器参数：氩气 99.99%；

冷却气流量 14 L/min；

辅助气流量 0.5 L/min；

蠕动泵泵速 130 n/min（2.40 m L/min）；

进样冲洗时间 20 s ；

分析纯盐酸（HCL）；

硝酸（HNO3）；

高氯酸（HCLO4）；

水为去离子水。

1.2 样品处理与测定

称取0.500 0 g 样品于50 mL 小烧杯中，加入少量水润湿加入15 mL 硝酸,盖上表面皿，加热溶解并不时摇动沸腾后加入5 mL HClO4蒸至冒白烟，低温溶解至无黑渣，加入5 HCl 溶解至湿盐状，取下冷却，加入5 mL 浸取，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用20%盐酸定容，混匀，放置澄清，待测。

1.2.1 谱线选择

ICP-AES 法不仅同时对多个元素进行测定，而且对单个元素还可以选择多条特征谱线进行同时测定。利用这一特点，我们选择了2～3 条被测元素的谱线进行测定，综合分析每条谱线测出的强度、谱图及干扰情况，选择干扰少、背景低，信噪比高的谱线作为分析谱线。最终确定元素的测量谱线如表1。

表1 被测元素分析谱线及扣背景点Table 1 Analysis spectral lines of tested elements and deducted background points

2 结果与讨论

2.1 条件试验

消除背景干扰实验经过多次试验表明，采用三酸溶样法，以国家一级标准物质GBW07166 和GBW07205 作为标准溶液，基本消除了基体干扰，而且标准溶液基体与样品基体相匹配，消除背景干扰的效果非常理想。

2.2 功率优化

实验表明，在低功率下测试有利于获得更好的检出下限，但受基体的影响较大；采用大功率可减轻基体的影响，但信噪比及检出限受损。因此，本实验选择1 050 W，1 150 W ，1 250 W 发射功率实验，其中发射功率1 150 W 最佳。所以本文选择发射功率为1 150 W（见图1）。

2.3 雾化气压力优化

实验表明，不同元素对雾化气压力要求不同，原子线要求的雾化气压力比离子线大。本文选择雾化器压力22 psi（1 psi=6.894 8 kPa）、 26 psi、 30 psi实验，其中当雾化气压力为26 psi 时，被测元素工作曲线斜率大，且光强恒定。故本文选用雾化气压力为26 psi（见图2）。

2.4 积分时间优化

图1 功率变化曲线Fig.1 Power change curve

图2 雾化气压力变化曲线Fig.2 Atomizing gas pressure change curves

因为CID 检测器测定的各谱线强度是以每秒计数的比率计算，故增加积分时间，并不会增加信号的强度，而会获得更加稳定的读数，改善精密度与检出限，但太长的积分时间影响样品的分析速度。选择的积分时间∶⑴高波5 s 、低波15 s ；⑵高波10 s、低波20 s；⑶高波15 s，低波30 s。综合考虑，高波10 s、低波20 s 为最佳。故本文选择的积分时间为：高波10 s、低波20 s（见图3）。