LED照明用光扩散PC的制备

欧阳星，陈大柱，汤皎宁

（深圳大学材料学院高分子材料与工程系，深圳市特种功能材料重点实验室，广东省深圳市 518060）

LED照明用光扩散PC的制备

欧阳星，陈大柱，汤皎宁

（深圳大学材料学院高分子材料与工程系，深圳市特种功能材料重点实验室，广东省深圳市 518060）

光扩散聚碳酸酯（PC）用于发光二极管照明能显著改善照明效果。采用丙烯酸类和有机硅类光扩散粒子制备了两种光扩散PC材料。通过扫描电子显微镜观察、透光率测试和热性能分析等研究了PC材料的分散性和光扩散性能。结果表明：雾度为91.4%时，丙烯酸类光扩散PC材料的透光率较有机硅类高，达到81.3%，但添加光扩散粒子份数更大（2～5 phr）；有机硅类光扩散PC材料能保持PC的冲击强度和良好的加工热稳定性能。

聚碳酸酯 发光二极管照明 光扩散 透光率 雾度

光扩散材料指能将点、线光源转化成线、面光源的材料，一般通过将与基材不同折射系数的光扩散粒子分散在透明基材中制备得到，早期多用于液晶显示器的背光源材料，又称为光散射材料或散光材料[1-2]。将光扩散材料用于发光二极管（LED）照明是近年来开辟的一个新应用领域。LED照明较液晶背光源更强，柔和光线性能更高；用于LED照明的光扩散材料在扩散光的同时，须尽量减少光损失[3-4]，且有良好的韧性。因此，多采用有机光扩散粒子和聚碳酸酯（PC）通过共混法制备兼有高透光率和高光扩散性能的LED照明用光扩散材料[5-7]。LED照明用光扩散材料原理示意见图1。

近年来，越来越多的LED照明光电企业和用户已经意识到光扩散材料作为LED照明匀光灯罩材料的重要性；国际大公司多在我国申请该方面专利[5-7]；国内塑料改性厂商也在推出类似产品[8]；总体说来，目前LED照明的光扩散材料均处于市场试用阶段。本工作采用应用最广的丙烯酸类和有机硅类光扩散粒子制备LED照明用光扩散PC。研究这两种光扩散粒子对PC材料性能的影响，比较了两种光扩散材料的分散性、光学性能及热稳定性能。

1 实验部分

1.1 原料和设备

PC，1250Y，韩国LG公司生产；丙烯酸类光扩散粒子和有机硅类光扩散粒子，市售。TE35型同向双螺杆挤出机，南京科亚公司生产；PT80型注塑机，力劲科技有限公司生产；SU70型扫描电子显微镜，日本日立公司生产；WGT-S型透光率/雾度测定仪，广州标际包装设备有限公司生产；CMT6104型万能试验机，ZBC1400-B型塑料摆锤冲击试验机，均为美特斯工业系统（中国有限公司）生产；XNR-400AM型熔体流动速率仪，承德大华试验机有限公司生产；Q50型热重分析仪，Q200型差示扫描量热仪，均为美国TA仪器公司生产。

1.2 试样制备

将PC在110℃下干燥12 h，然后将光散射粒子分别按一定质量份数与PC充分混合。用双螺杆挤出机挤出造粒后注塑成型，测试试样。

1.3 性能测试

光扩散粒子分散性:将试样在液氮中脆断，表面喷金后用扫描电子显微镜（观察。

光扩散性能按GB/T 2410—2008测试；简支梁缺口冲击强度按GB/T 1043.1—2008测试；拉伸性能按GB/T 1040—2006测试；熔体流动速率（MFR）按GB/T 3682—2000测试，260℃，2.16 kg。

热重（TG）分析：称取试样约10 mg，氮气氛围，升温速率20℃/min。差示扫描量热法（DSC）分析：取约10 mg试样，以20℃/min升温至150℃，恒温3 min，再迅速降温至-20℃，然后以20℃/ min升温至150℃，结果选取第二段升温过程的玻璃化转变温度（g

2 结果与讨论

2.1 光扩散粒子形态和分散性

有机光扩散粒子相对无机粒子而言对光的吸收较少，可制备兼有高透光率和高雾度的光扩散材料。目前，应用最广的是丙烯酸类和有机硅类光扩散粒子。从图2可以看出：丙烯酸类光扩散粒子呈球状，粒径在3～5 μm；有机硅类光扩散粒子也是球状，粒径比丙烯酸类光扩散粒子小，在2 μm左右。

要得到性能优良的光扩散材料，光扩散粒子在聚合物中的良好分散很重要。从图3可以看出：相对于纯PC断面，光扩散PC中分布着大量光扩散粒子微球和相应孔洞。丙烯酸类光扩散材料的孔径大于有机硅类光扩散材料，两种光扩散粒子均能在PC中良好分散。

2.2 光扩散材料的透光率和雾度

从表1和表2可以看出：无论是丙烯酸类光扩散PC还是有机硅类光扩散PC，随着光扩散粒子用量增加，光扩散材料的雾度不断增大，透光率不断下降。对比1.00 phr光扩散粒子2 mm厚光扩散板和2.00 phr光扩散粒子1 mm厚光扩散板可以看出：板材厚度对透光率和雾度的影响比光扩散粒子用量的影响大。

表1 丙烯酸类光扩散PC和的透光率和雾度Tab.1Transmittance and haze of the acrylic light diffusing PC

表2 有机硅类光扩散PC的透光率和雾度Tab.2Transmittance and haze of the silica light diffusing PC

从图4可以看出：添加少量的（如0.5 phr）有机硅类光扩散粒子，PC板的雾度就可达到2 phr丙烯酸类光扩散板的效果，但是透光率更低。其原因是有机硅类光扩散粒子具有较小的粒径和折射系数，因此具有更好的增大雾度的效果。从图4还可以看出：达到相同的雾度时，尽管丙烯酸类光扩散粒子用量显著大于有机硅粒子，但丙烯酸类光扩散材料却具有比有机硅光扩散材料更高的透光率。其原因是丙烯酸粒子对光的吸收较有机硅粒子少。

2.3 力学性能和MFR

从表3和表4可看出：PC的拉伸强度、拉伸断裂应变和MFR等随光扩散粒子用量改变不大。但丙烯酸光扩散粒子会降低PC的冲击强度，但PC中加入少量的丙烯酸类光扩散粒子即引起冲击强度显著下降，而有机硅光扩散粒子对PC冲击强度影响不大。其中原因是丙烯酸光扩散粒子粒径（3～5 μm）较大。大粒径粒子容易引发缺陷，导致冲击强度显著下降。而有机硅粒子的粒径仅约2 μm，对冲击强度影响不大。

表3 丙烯酸光扩散PC力学性能Tab.3Mechanical properties of the acrylic light diffusing PC

表4 有机硅光扩散PC力学性能Tab.4Mechanical properties of the silica light diffusing PC

2.4 热性能

PC黏度大，加工温度高，因此要求光扩散粒子有一定的热稳定性。从图5看出：丙烯酸类光扩散粒子起始热分解温度约230℃有机硅类光扩散粒子起始热分解温度约290℃，PC的起始热分解温度约430℃。可见两种光扩散粒子的热稳定性均比PC差，有机硅类光扩散材料比丙烯酸类光扩散材料具有更好的热稳定性能。

由于有机硅类光扩散材料的起始热分解温度约为290℃，并且用量较少，一般在1.00 phr以下，因此，对于300℃以下的成型加工，具有良好的热稳定性。

丙烯酸类光扩散材料到354℃才有失重，对300℃下的加工影响不大。但将200～354℃曲线（图5中虚线框部分）放大如图5b所示，可以看到：加入光扩散粒子的光扩散材料在230℃开始已有轻微的热失重。比较曲线2和曲线3可看出：随着光扩散粒子的用量增大（从1.00 phr增大到4.00 phr），光扩散PC的热失重更加明显。因此，丙烯酸类光扩散粒子会影响PC的热稳定性能，其添加量不能太大，否则光扩散粒子在加工过程中的热分解会影响光扩散材料的性能。

从图6看出：丙烯酸类光扩散粒子的Tg是137.7℃，有机硅类光扩散粒子低于200℃时不存在Tg，PC的Tg是150.2℃。光扩散粒子加入到PC中均使其Tg下降。原因是均匀分散在PC中的球状光扩散粒子有助于PC分子链段的运动，故Tg降低。

3 结论

a)采用丙烯酸类和有机硅类光扩散粒子制备得到LED照明用光扩散PC材料；两种光扩散粒子均是微米级球状，且均能良好地分散在PC中。

b)丙烯酸类光扩散粒子较有机硅类光扩散粒子粒径更大，相应光扩散材料在达到相同雾度用量（2.00～5.00 phr）更多，但具有更高的透光率。

c)有机硅类光扩散材料添加少量光扩散粒子（低于1.00 phr）就能达到高雾度，而且能保持PC的高冲击强度和良好的加工热稳定性能。

[1]Ishihaoda Minoru，Tanuma Itsuo，Nairo Kazuo.Light scattering material：US，5744534[P].1998-04-28.

[2]高峰，董贤武，童真.具有高散射能力的聚合物导光材料[J].材料研究学报，1998,12(6):619-623.

[3]Stokes，EdwardBrittain，McNulty，etal.Solidstateillumination systemcontainingalightemittingdiode，alightscatteringmaterial and a luminescent material：US，6791259[P].2004-09-14.

[4]Lenk C，Kaerol R.LED light source has filler material inside panel containing material to diffuse light from LED by Mie scattering：EP，2215403A1[P].2010-08-11.

[5]木暮真巳，川东宏至.光扩散性聚碳酸酯系树脂组合物以及使用该树脂组合物的光扩散板：中国，101193981A[P].2008-06-04.

[6]川东宏至,木暮真巳,堀尾庆彦，等.光扩散性聚碳酸酯类树脂组合物以及使用该树脂组合物的光扩散板：中国，101213256[P].2008-07-02.

[7]池松龙介，村井麻衣子.阻燃光扩散性聚碳酸酯树脂组合物：中国，101423655[P].2009-05-06.

[8]杨华军，张秀菊，沈俊才,等.LED照明用聚碳酸酯基光散射材料的研究[J].工程塑料应用，2011，39(1)：44-47.

Preparation of light diffusing polycarbonate used in LED illumination

Ouyang Xing,Chen Dazhu,Tang Jiaoning

(Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials,Department of Polymer Materials and Engineering,College of Materials Science and Engineering,Shenzhen University,Shenzhen 518060,China)

Using light diffusing polycarbonate(PC)in light-emitting diode(LED)illumination could improve lighting efficiency remarkably.Two kinds of light diffusing PC materials were prepared with acrylic and silica as light diffusing agents.The dispersing and light diffusing properties of the PC materials were studied by scanning electron microscopy(SEM),transmittance test and thermal analysis.The results show that when the materials′haze is 91.4%,the acrylic light diffusing PC material has transmittance of 81.3%,higher than the silica light diffusing PC material,though more quantity of light diffusing agent(2-5 phr)is needed.As a contrast,the silica light diffusing PC material can retain both the high impact strength and good thermal stability in processing the pure PC originally possesses.

polycarbonate;light-emitting diode illumination;light diffusing;transmittance;haze

TQ 342+.24

B

1002-1396（2012）-04-0021-04

2012-01-27。

2012-04-26。

欧阳星，1980年生，博士，副教授，2006年毕业于华南理工大学材料学专业，主要研究方向为高分子合成、改性与功能化。联系电话：13538099701；E-mail:oyx@szu.edu.cn。

广东省科技计划项目（2011B010400013）；深圳市模具先进制造技术重点实验室基金（MKL09009）。

（编辑：吴雅荣）