制备LZ82镁锂合金实验方法的研究

刘美多，张文斌，魏丽丹，赵文光，李岳姝，徐宏斌

(鸡西大学，黑龙江 鸡西 158100)

制备LZ82镁锂合金实验方法的研究

刘美多，张文斌，魏丽丹，赵文光，李岳姝，徐宏斌

(鸡西大学，黑龙江 鸡西 158100)

采用熔炼方法制备LZ82型镁锂合金，对合金进行常规挤压和ECAP一道次挤压，然后对合金进行光学显微组织观察、X射线衍射(XRD)，并分析等通道挤压前后不同晶面相对强度的变化、宏观织构测试其各向异性的变化，从而确定合成LZ82镁锂合金的一些特性。

显微组织；镁锂合金；X射线衍射

镁锂合金是最轻的金属结构材料，具有低密度、高比强度、高比刚度，良好的加工性能，抗高能粒子穿透能力，并且易回收再利用。因此包括镁锂合金在内的镁合金被称为“21世纪绿色金属材料”。镁锂合金在航空航天、国防领域、汽车工业以及3C领域具有广阔的应用前景。[1-3]

本文主要介绍了LZ82型镁锂合金的制备实验中所采用的原料规格及纯度、实验设备、样品的制备与表征手段、测试方法及实验流程等，从而确定了合成LZ82型镁锂合金及分析其特性的实验方法。

1制备及测试路线

本实验内容主要包括三部分：合金的制备，实验试样的加工，试样的组织和性能的测试。工艺路线如图1.1所示。

图1.1 工艺路线图

1.1熔炼。

1.1.1熔炼准备。

真空感应熔炼炉一台，用于熔铸合金。型号ZG-0.01型，额定容量10kg，极限真空度6.67×10-3Pa，额定功率50KW，额定温度1700℃，额定频率8000Hz。

原料准备：按照Mg-8Li-2Zn(质量百分比，下同)的质量比例，每炉2500g进行配料，即50g的锌，200g的锂及2250g的镁。所用原料为纯镁(gt;99.9%)、纯锂(电池级)及纯锌(gt;99.9%)。

1.1.2熔炼过程。

正式熔炼前，将除锂外的原料放入烘箱中150℃烘干1.5h，然后按照下紧上松的原则将原料放入熔炼炉中，避免“搭桥”现象。

加热熔炼的基本过程是：打开循环水泵，开机械泵及罗茨泵抽真空至1.0Pa以下，使炉内处于真空状态，充入高纯氩气到接近外界气压(真空表显示-0.02)，并保证整个熔炼过程炉内处于气体保护状态，金属全部熔化后保温10min，将合金也浇入低碳钢模具中。在炉内1.5h后出炉，得到铸态合金。之后对真空熔炼炉进行打扫清理。

1.2均匀化热处理及车削加工。

由于得到的铸锭存在较多的铸造缺陷，如偏析现象、组织及成分不均匀等，所以需要进行均匀化处理。使用真空热处理炉对得到的铸锭在523K的温度下，进行24小时均匀化热处理(冲入氩气进行气体保护)。铸锭经过车削加工，最终得到直径100mm的挤压用铸锭。

车削加工：一是为了去掉表面的氧化皮，二是使铸锭尺寸满足常规挤压机要求。操作时应注意机床转速不能太快、进刀量不能太大，以防止局部过热发生燃烧。

1.3变形加工。

1.3.1常规挤压变形。

挤压加工不同于其他加工方法，其变形过程在近似封闭的腔体内进行，材料在变形过程中承受很大的静压力，有利于消除铸锭中的气孔、疏松和缩孔等缺陷，提高合金的可变形性，使材料在一次成型过程中能承受很大的变形量，从而改善合金的性能。[5]

使用无锡逸鹏机械公司制造的500t的卧式挤压机对得到的铸锭进行常规挤压处理。挤压前对铸锭、挤压筒以及模具进行预热，预热温度分别为300℃、280℃和350℃。将挤压锭加工成横截面为15×80mm的矩形板。

1.3.2等通道挤压。

实验模具：自行设计的挤压模具如图1.2所示，其中内角Ψ=45°，外角Φ=90°。

图1.2 自行设计的ECAP模具示意图

用自行设计的ECAP模具对常规挤压合金进行一道次挤压实验。将组装好的模具放入温度设定在300℃的坩埚式电阻炉中加热1.5h，使模具充分预热，再将加工好的15×15×80mm的小矩形条放到模具中一同预热1h。然后将模具连同常规挤压试样拿出放到油压机下进行一道次等通道挤压，用动物脂做润滑剂。

2结果与讨论

2.1高温拉伸测试

2.1.1拉伸试样。

运用电火花线切割加工拉伸试样，常规挤压合金拉伸试样的宽度方向垂直于挤压方向和水平方向，一道次等通道挤压合金拉伸试样的宽度方向与挤压样品的水平方向相垂直。拉伸试样标距段的尺寸为2mm×3mm×5mm。将得到的拉伸试样用2000#的砂纸进行打磨，去掉表面氧化皮等，使表面光亮。试样的形状与尺寸如图1.3所示。

图1.3 拉伸试样的形状及尺寸(mm)

2.1.2拉伸实验。

拉伸试验在长春科新试验仪器有限公司生产的WDW3050电子式万能试验机上进行，拉伸机配有高低温实验箱。

室温拉伸测试采用的横梁速度为2mm/min。

常规挤压合金的高温拉伸在300℃不同的横梁速度(0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min)及0.3mm/min不同的温度(200℃，250℃，300℃，350℃)下进行。

一道次等通道挤压合金的拉伸实验分别在200℃，250℃，300℃，350℃的温度下以0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min的不同横梁速度进行拉伸。

拉伸开始前用铅笔划出标距长度。拉伸结束以后记录抗拉强度和标距长度，再根据公式(1-1)计算出延展率：

(1-1)

l1是指拉伸后标距段的长度；l0是拉伸前标距的长度。

测试开始之前先将温度升到实验温度，然后将试样放入，当温度再次达到设计的实验温度后保温5-10min，开始测试。每个试样拉伸至断裂，结束拉伸，迅速取出试样淬水，以保持试样断裂时的组织状态。

2.2分析测试方法

2.2.1光学显微组织。

对常规挤压和一道次等通道挤压合金制作金相试样，进行光学显微组织观察。

金相试样制备过程为：取样、人工研磨。所用砂纸及研磨顺序为:800目→1000目→1500目→2000目，换砂纸时必须用水进行冲洗，且研磨方向与上一道砂纸垂直，然后用磨抛机抛光，再用Cr2O3悬浊液作为抛光剂，抛光至“镜面”，然后用水冲洗、用酒精棉球轻轻清洗，用吸耳球吹干。

侵蚀剂使用1%硝酸酒精溶液，侵蚀时间为15-20秒，使用LEICADMIRM金相显微镜观察并利用计算机软件进行照相。

一般认为，经过一道次ECAP后，合金的晶粒尺寸会有明显的变小。但是本实验中，经过一道次ECAP后，合金的晶组织不但没有明显的细化，β相的晶粒尺寸反而有所长大。出现这种情况的原因可能是因为本实验中挤压温度较高保温时间较长造成的。本实验采用的挤压温度是300℃，保温1.5h，而一般文献中都在200℃下进行挤压。由于温度较高，使得晶粒在保温和挤压过程中长大，发生二次再结晶，晶粒长大。

2.2.2扫描电镜分析(SEM)。

本测试所用的扫描电子显微镜为日本电子公司的SM-6360LV型扫描电子显微镜，主要用于观测合金拉伸试样的断口形貌。

2.2.3X射线衍射(XRD)。

采用日本理学TTR-Ⅲ型X-射线衍射仪测定样品的XRD谱，铜靶 (λ=0.1542 nm)，工作电压为40kV，工作电流为150 mA，扫描速度为2°/min，扫描范围为20°～80°。分析等通道挤压前后不同晶面相对强度的变化。

在塑性变形过程中，位错滑移并不引起晶体位向的变化，能够引起晶体学位向改变的因素有位错增殖(包括晶内和晶界位错增殖)和孪生，位错增殖是一个渐变的过程，而且由位错增殖引起的微结构，如位错胞或高密度位错墙，其位向的统计分布是随机的，而由孪生引起的位向改变则是固定的。如果合金的各晶粒在变形前具有某种择优取向，在经过一个变形过程后，各晶粒择优分布在另一个晶体学方向上，说明发生了孪生过程。通过对比X射线衍射图中最强峰的转移确定在塑性变形过程中是否有孪生形为产生。[6-8]

2.2.4宏观织构的测试。

采用Philip公司的X’Pert PRD型织构测量仪进行测定，测定时选用Co Kα在靶作为入射光源，管为40kV，管电流为150 mA，按反射法测量Mg和Li的不完整极图。

当晶粒的取向集中在某些或某一方向附近时，称为择优取向，把具有择优取向的多晶体组织称为织构。在金属材料的制备和加工过程中，通常会形成不同类型的织构。织构一旦形成，将对材料的性能和成型工艺性能产生影响。为进一步研究LZ82合金在一道次ECAP变形过程中各晶面的取向变化情况，本实验运用X射线法对常规挤压和一道次ECAP变形的LZ82合金进行宏观织构的测试，从而确定材料各向异性的变化。

3结论

3.1本文确定了制备LZ82合金中所采用的原料规格及纯度、设备、与表征手段、测试方法及制备与测试流程。

3.2经过一道次ECAP后，合金的晶组织不但没有明显的细化，β相的晶粒尺寸反而有所长大。

3.3对LZ82合金进行光学显微组织观察、X射线衍射(XRD)，并分析等通道挤压前后不同晶面相对强度的变化、宏观织构测试其各向异性的变化，确定合成LZ82镁锂各向异性。

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ClassNo.:TF82DocumentMark：A

(责任编辑：宋瑞斌)

StudyofPreparationMethodsofLZ82Mg-LiAlloys

Liu Meiduo,Zhang Wenbin,Wei Lidan,Zhao Wenguang,Li Yueshu,Xu Hongbin

This article describes the LZ82-type Mg-Li alloys prepared by melting method . And the alloys is extruded through the conventional way and ECAP way. And the microstructure of the alloy is observed through X-ray diffraction (XRD), And the experiment analyzed the changes in the relative intensity of the different crystal faces before and after the channel extrusion, to determine the synthesis of LZ82 Mg-Li alloy and its characteristics.

microstructure；Mg-Li alloys；X-ray diffraction

刘美多，硕士，讲师，鸡西大学。

黑龙江省教育厅高职高专科学研究项目(项目编号：11555098)。

1672-6758(2012)09-0077-3

TF82

A