工业水氯离子含量测定方法的优化

王生智，白亚亚

（兰州石化公司质检部，矿区事业部，甘肃兰州 730060）

工业水氯离子含量测定方法的优化

王生智，白亚亚

（兰州石化公司质检部，矿区事业部，甘肃兰州 730060）

工业水（废水、循环水、锅炉水）中氯离子含量可根据精度要求不同分别采用莫尔法、汞量法进行对比分析。结果表明，氯离子含量低的工业水采用汞量法分析数据精度好、准确度高。对于氯离子含量较高的工业水采用莫尔法分析，就能满足工艺要求，而不必采用汞量法。

工业水；氯离子；莫尔法；汞量法；重铬酸钾；二苯偶氮碳酰肼

工业水（锅炉水、循环水、废水）氯离子含量测定采用莫尔法分析，简便快捷，环境污染小，但随着生产工艺的不断改进，莫尔法分析已不能满足测定的要求。采用汞量法进行氯离子含量测定，具有精度高、误差小等优点，但因废液中含有Hg2+,环境污染大，废液处理复杂。工业水氯离子测定选择何种分析方法至关重要。

1 实验部分

1.1 实验方法

莫尔法：以AgNO3为标准溶液，以K2CrO4为指示剂，对水样中的Cl-进行测定，出现砖红色为终点，记录消耗的AgNO3标准样液的体积，根据所得数据进行计算。

汞量法：以Hg（NO3）2为标准溶液，二苯偶氮碳酰肼为指示剂，出现紫红色为终点，根据消耗的Hg（NO3）2体积计算Cl-含量。

1.2 分析仪器及试样

50 mL的常量滴定管、25 mL的常量滴定管、5 mL的微量滴定管；0.01000 mol/L的AgNO3标准溶液；指示剂K2CrO4（0.05%）；二苯胺偶氮碳酰肼指示剂（0.005 mol/L）；0.01000 mol/L 的 Hg（NO3）2标准溶液。

1.3 分析测试

莫尔法：取水样50 mL于干净的三角瓶中（250 mL），调节 pH=6.5～10.5，加入 K2CrO4指示剂（0.05%）1 mL，用浓度为0.01000 mol/L的AgNO3标准溶液进行滴定，直至出现砖红色为终点，30 s后记录，并进行温度补正和体积补正。

其中：C为AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）；V为AgNO3消耗标准溶液的体积（mL）；M为Cl-的摩尔质量（g/mol）；V样为移取水样的体积（mL）。

汞量法:取水样50 mL于干净的三角瓶中，调节pH值为2.5～3.5，加指示剂二苯偶氮碳酰肼（0.005 mol/L）2～4 滴，用 Hg（NO3）2进行滴定，出现紫红色为终点。

其中 C 为 Hg（NO3）2标准溶液的浓度（mol/L）；V为 Hg（NO3）2消耗标准溶液的体积（mL）；M 为 Cl-的摩尔质量（g/mol）；V样为移取水样的体积（mL）。

2 结果与讨论

2.1 废水 Cl-含量（100～200mg/L）测定

废水Cl-含量（100～200 mg/L）对比分析，结果（见表1）。

表1 废水Cl-测定结果

由表1可见，水中含量较高时两种方法的分析结果相对偏差较小，均在误差允许范围内。

2.2 循环水Cl-含量（20～100mg/L）的测定

循环水 Cl-含量（20～100 mg/L）分析结果（见表 2）。

表2 循环水测定结果

由表2可见，随着水中Cl-含量的降低，莫尔法测定结果的误差明显增大。汞量法测定结果误差变化小仍在允许范围内。

2.3 锅炉水（Cl-含量≤10 mg/L）测定

Cl-含量（1.00～10.0mg/L）的锅炉水进行对比分析结果（见表 3）。

表3 锅炉水Cl-测定结果

由表3可见，氯离子含量较低的分析测试中，莫尔法产生的相对偏差在3.2%～10.0%之间，汞量法产生相对偏差在0.50%～2.00%之间。

2.4 不同浓度的标准溶液进行对比测试

采用莫尔法和汞量法对不同浓度的标准溶液进行对比测试。表4为不同浓度的标准溶液10次测定结果产生的相对偏差。

表4 不同含量产生的相对偏差（%）

由表4可见，随着含量减小，莫尔法产生的误差逐渐增大，超出数据允许范围。而汞量法产生的误差变化较小仍在允许范围内（±2%）。

3 结论

（1）废水 Cl-含量在 100～200mg/L，莫尔法测定产生的误差为0.7%～1.4%，满足分析误差低于±2%的要求。

（2）循环水Cl-含量在 20～100 mg/L 之间，莫尔法测定产生的误差为1.8%～3.0%，汞量法测定产生的误差为0.2%～0.6%。对分析精度要求高的就必须采用汞量法而不能采用莫尔法。

（3）锅炉水Cl-含量低，分析要求严格，莫尔法产生的误差＞5.0%，汞量法测定误差为0.8%～2.0%，只能选用汞量法。

[1] 刘珍.化验员读本（上册）分析化学[M] .北京：化学工业出版社，2009，4 ：271-272.

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[3] 申军会，邓小波，张颖君，等.石油化工产品实验方法标准汇编[M] .兰州：兰州石化公司技术处，2004：22-27.

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TQ172.1

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2011－12-13