离子选择电极法测定土壤中氟前处理的改进初探

李娅萍，杨小珊

(昆明市环境监测中心，云南昆明650228)

离子选择电极法测定土壤中氟前处理的改进初探

李娅萍，杨小珊

(昆明市环境监测中心，云南昆明650228)

用离子选择电极法测定土壤中的氟的前处理过程中，将使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行对比实验并进行数理统计，结果表明省略在电炉上加热至近沸这一步骤更为简便和安全。

离子选择电极法;土壤;氟;前处理;改进

用离子选择电极法测定土壤中的氟的前处理过程中，样品放入马福炉中加热经沸水溶解，加入盐酸后，在电炉上加热至近沸这个过程中，在实际监测中，控制不当会造成样品喷溅，而且存在安全隐患。为达到简便和安全的消解处理和得到理想的测定结果，我们采用使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行对比实验，检验之间是否存在差异。

1方法原理

样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。然后调节溶液的pH至中性，在总离子强度缓冲液存在的条件下，直接用氟电极法测定。

2试剂及仪器

2.1试剂

氟标准储备液，浓度100μg/ml;土壤标准样品ESS－4，保证值590±42mg/kg;总离子强度缓冲液，1mol/L柠檬酸钠(TISABⅠ);(1+1)盐酸溶液;氢氧化钠;溴甲酚紫指示剂。

2.2仪器

氟离子选择电极和饱和甘汞电极;磁力搅拌器;聚乙烯杯;镍坩埚;马福炉。

3土壤标准样品测定

实验用的土壤标准样品为ESS－4，保证值590±42mg/kg。用标准物质样品分别使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验，各重复20次测定。

结果见表1、表2。

表1使用在电炉上加热至近沸步骤结果(mg/kg)

表2省略在电炉上加热至近沸步骤结果表(mg/kg)

4实验结果分析与统计学检验

标准物质(590±42)经使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验的结果用数理统计学t检验法检验。

4.1分别检验使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验的结果与保证值有无显著差异

使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验的监测值的总体分别遵从于正态分布N(μ，σ2)，其中 σ2为已知值。x1，x2，…xn为来自总体的一组测量值，其样本均值为珋x，样本方差为s2。当μ0为一已知常数时，总体均值μ与μ0相等的统计检验进行显著差异t检验。

(1)检验使用标准步骤进行样品前处理实验的结果与保证值有无显著差异

结果显示，分别检验使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验的结果与保证值无显著差异。

4.2检验使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验测得的结果有无显著差异

使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验测得的两组监测值的总体分别遵从于正态分布N(μ1，σ21)和N(μ2，σ22)，其中σ21，σ22未知但相等，两组监测值的样本容量为n1和n2，样本均值为珋x1和珋x2。当d为一已知常数时，μ1－μ2=d的统计检验进行显著差异t检验。

5小结

(1)结果表明省略在电炉上加热至近沸这一步骤更为简便和安全。

(2)分别检验使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验的结果与保证值无显著差异。

(3)使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验测定结果无显著差异。

(4)每批进入马福炉消解的样品都必须带土壤标准样同时消解，以保证监测结果的可靠性和准确性。

A Research on Improving the Pretreatment for Fluoride Detection in Soil by Ion Selective Electrode

LI Ya－ping，YANG Xiao－shan
(Kunming Municipal Environmental Monitoring Centre，Kunming Yunnan 650228 China)

The experiment is conducted to compare the two steps during the process of the pretreatment for detecting the fluoride in soil by ion selective electrode．One is just the standard step，while there is no heating on an electric stove to boiling in the other step．The mathematical statistics show that the omission of heating makes the pretreatment simple and safe．

ion selective electrode;soil;fluoride;pretreatment;improvement

X83

A

1673－9655(2012)05－0114－02

2012－04－06