从包裹体看我国金刚石质的大幅攀升①

沈翔，黄漫，徐燕军，尹翔，柳成渊，罗锡裕

（中国钢研科技集团有限公司，北京安泰科技股份有限公司100081）

从包裹体看我国金刚石质的大幅攀升①

沈翔，黄漫，徐燕军，尹翔，柳成渊，罗锡裕

（中国钢研科技集团有限公司，北京安泰科技股份有限公司100081）

文章揭示人造金刚石中包裹体的形状、尺寸、组织特征，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICPAES）分析包裹体的成分及绝对含量。指明：近十年来我国人造金刚石中包裹体绝对含量下降了一个数量级，与国外高档金刚石包裹体的数量级相同。文章并相应测试了金刚石的热冲击指数（TTI）。综合表明：我国人造金刚石产量在稳居世界第一的同时，近年来品级有了质的飞跃。

人造金刚石；包裹体；热冲击指数

图1 金刚石包裹体的形状Fig.1 Shape of diamond inclusion

图2 包裹体与金刚石母体间的间隙Fig.2 Gap between inclusion and diamond matrix

图3 浸渍金刚石成洞的个例Fig.3 Sample of diamond erosion induced hole

2 包裹体含量的测定方法

测定包裹体的含量有三种方法：一是荧光X射线分析法，它只能分析元素的相对含量，且不能分析元素周期表中的前几个轻元素。对金刚石包裹体的含量，有文献［1］作过分析研究；二是能谱仪，它也只能分析元素的相对含量，且准确性较差，尤其是对轻元素，且只能做出一个个包裹体的含量；三是本文用的电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）。这一方法用于包裹体的分析，目前罕有文献报道。安泰科技研发中心解决了该方法用于分析包裹体的技术难点，诸如最佳灰化和酸溶条件，与基体无干扰灵敏谱线的选择，校准曲线和检出限的确定，以及ICP－AES工作参数的优化等，使用本方法多次试验的相对标准偏差均小于0.5%，对包裹体分析取得满意结果［2］。本文包裹体含量的数据，全部采用该方法。

3 我国人造金刚石中包裹体含量的变化及与国外金刚石的对比

3.1 我国2003年人造金刚石中包裹体的含量及TTI值

2003年，笔者选择当时我国高品质、粗粒度，具有代表性的金刚石，测定的包裹体含量及TTI值（1100℃／20min）列于表1。

表1 2003年我国金刚石包裹体含量及TTI值（粒度40／45）Table 1 Diamond inclusion content and TTI value in China in 2003

从表1看出，当时我国代表性金刚石中包裹体总含量大体0.1%～0.2%，品级较低的金刚石，含量达到0.4%（表中未列）。国外高档金刚石的含量不足0.1%。从表1成分的相对比例，同时可推测出2003－1、2003－2所用触媒成分可能分别与51Ni－22Fe－23Mn－4Co，62Fe－30Ni－5Mn－3Co接近。

3.2 我国2012年人造金刚石中包裹体的含量及TTI值

2012年，笔者从我国大、中小两个金刚石生产企业，选择了高品质、粗颗粒金刚石的多种粒度作样品，这些样品全部采用粉状工艺生产，所测定的包裹体含量及TTI值（1100℃／20min）列于表2。

从表2看出，当今我国金刚石中包裹体总含量已下降至0.015%～0.037%的水平，比十年前（2003年）的总含量0.1%～0.2%下降一个数量级。反映在TTI（1100℃／20min）值均大于83%。按83%计，比十年前所检的最好金刚石的68%，相对提高了22%，这是一个质的飞跃。

为与当今国外高档金刚石相比，笔者同时测试了国外知名金刚石公司的金刚石，数据列于表3。将表2和表3对比，国外金刚石包裹体总含量在可对比粒度（35／40～45／50）范围内，波动在0.01%，比国产金刚石低数十个10－6，但TTI值十分接近。尽管其原因有待进一步考证，然而可说明，我国金刚石和国外金刚石在包裹体含量及热冲击强度上已十分相近。

表2 2012年我国金刚石包裹体含量及TTI值Table 2 Diamond inclusion content and TTI value in China in 2012

表3 国外知名金刚石公司金刚石包裹体含量及TTI值Table3 Diamond inclusion content and TTI value in foreign famous company

这里，顺便提及：从表2、表3还可以看出，无论国产金刚石，还是国外金刚石，随着粒度变细，包裹体的含量大致下降。代号2012－2的金刚石较为明晰。如图4。

3.2 从包裹体含量推测所用合金触媒的体系及成分

分析包裹体含量，不仅可作为评定金刚石品质的重要判据，而且可推测合成金刚石所用合金触媒的体系及成分。表4是40／45目三种金刚石从包裹体含量推算的合金触媒的可能成分。其中，笔者掌握2012－2金刚石合成时所用触媒的成分和表4推算的结果基本吻合。

图4 2012－2金刚石包裹体含量随粒度的变化Fig.4 The change of diamond inclusion content with the grains

表4 从包裹体含量推算的合成时所用触媒的可能成分Table 4 The possible composition of synthesis catalyst deduced from the inclusion content

4 结语

（1）金刚石包裹体形状各异，尺寸范围数十至100μm，组织不致密，有孔。加热时可与金刚石母体反应。

（2）采用电感耦合等离子体发射光谱（ICPAES），可准确地测定包裹体的成分及其绝对含量。

（3）近十年来，我国代表性高品级、粗颗粒金刚石中包裹体的总含量下降了一个数量级。从2003年的0.1%～0.2%下降到2012年的0.015%～0.037%。

（4）我国当今代表性金刚石包裹体含量逼近国外知名金刚石公司高档金刚石中的含量，热冲击指数十分相近。

（5）我国金刚石产量在稳居世界第一的同时，金刚石品质近年有了质的飞跃。

［1］ 方建锋，张晋远，金成海，等.人造金刚石中包裹体含量的测定［J］.金刚石与磨料磨具工程，2001（1）：13－16.

［2］ 高光洁子，李艳萍，冯圣雅，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍杂质含量［J］.冶金分析，已定稿，待发表.

Qualitative leap of diamond in China from the inclusion aspect

SHEN Xiang，HUANG Man，XU Yan－jun，YIN Xiang，LIU Cheng－yuan，LUO Xi－yu
（1.China Iron ＆Steel Research Institution Group，Beijing100081；2.Advanced Technology ＆Materials Co.，Ltd.，Beijing100081）

This paper reveals the shape，size and organization characteristics of the inclusions in synthetic diamonds.The absolute content of the inclusions was analyzed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP－AES）.It is specified tha TiN China the absolute content of the synthetic diamond inclusion decreased by anorder of magnitude in last decade，which is now in the same level as the foreign high－grade diamond inclusion.The thermal toughness index（TTI）of diamond was tested in the article also.Integrated indicated that the Chinese diamond production had situated at firs TiN the world with a qualitative leap in grade.

synthetic diamond；inclusion；thermal toughness index

TQ164

A

1673－1433（2012）04－0042－04

采用高压高温静态合成金刚石，在金刚石中不可避免地残留合金触媒，通称包裹体，它连同金刚石中的气泡、置换式原子、原子空位、位错等合称人造金刚石的缺陷。这些缺陷，尤其是包裹体，极大地影响人造金刚石的力学、物理等性能。本文旨在分析包裹体的形状、尺寸、组织特征以及含量，阐述近十年我国人造金刚石包裹体含量的变化以及与国外金刚石包裹体含量的对比，旨在说明我国人造金刚石质量有了质的飞跃。

1 包裹体的形状、尺寸、组织特征

采用场发射式扫描电镜（SEM）观察到的金刚石包裹体的形状如图1。其形状各式各样，呈团粒状较多。在高品级、粗颗粒中，包裹体尺寸从数十个μm到100μm不等，但以20～40μm居多。组织不密实，似蜂窝、多孔状组织，与金刚石母体间有断续性间隙，如图2。当金刚石加热至1100℃，保温120min时，包裹体会与金刚石母体发生界面反应，有逐步浸渍金刚石成洞的个例发生，如图3。

2012－06－27

沈翔（1981－），男，硕士研究生，主要研究方向：超硬材料制品与应用。