某低品位稀土复合矿综合利用试验研究

李 博,刘述平,徐凌飞

(中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都 610041)

某低品位稀土复合矿综合利用试验研究

李 博,刘述平,徐凌飞

(中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都 610041)

对西南某地低品位稀土复合矿采用焙烧-酸浸工艺,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可达99.08%,较好地实现了该稀土复合矿的综合利用。

低品位;稀土复合矿;焙烧-酸浸

我国稀土资源丰富,矿种和稀土元素齐全,已探明的稀土资源为5 200万t,占世界稀土储量的36%以上。主要稀土矿床有:内蒙古白云鄂博铁-铌-稀土共生矿床;四川冕宁“牦牛坪式”单一氟碳铈矿矿床;南方风化淋积型稀土矿床(即离子吸附型稀土矿床)[1,2]。

西南地区某稀土复合矿中稀土含量500 g/t左右、铌含量130 g/t左右、镓含量30 g/t左右,矿石中含有约23%的Al2O3,约34%的SiO2,约12%的S (大部分以硫铁矿形态存在)。经研究发现,该矿由于缺乏主要矿物载矿体,难以进行选矿富集,且其品位达不到处理含稀土的钽铌精矿或者稀土精矿的要求[3],同时还含有其它低含量有价元素,而目前国内外对于在同一矿体中提取稀土、铌、镓金属元素的研究也较少,基于此,本文采用焙烧-酸浸工艺对该低品位稀土复合矿进行稀土提取,并对其它伴生有价元素进行综合利用。

1 原料部分及试验研究工艺

1.1 原料性质

试验所用原料为西南地区某低品位稀土复合矿,原矿化学多项分析结果及X射线荧光光谱分别见表1及图1。

表1 稀土复合矿化学多项分析结果%

图1 稀土复合矿X射线衍射图

经X射线衍射分析结果表明该地区低品位稀土复合矿,主要矿物为高岭石、黄铁矿、石英;次要矿物为白铁矿、金红石、锐钛矿;微量矿物为磷铝铈矿、易解石、锆石、磷钡铝石。该稀土复合矿中既有部分稀土以离子吸附形态存在,也有部分稀土以矿物相形态存在,还赋存部分稀散、稀有元素属低品位复杂稀土复合矿。

1.2 试验试剂及设备

试剂:硫酸、氢氟酸均为分析纯。

试验设备:H01-3恒温磁力搅拌器、水浴槽、2XZ-4X旋片式真空泵、CS101-3EB电热鼓风干燥箱、马弗炉。

2 试验结果与讨论

由于该稀土复合矿稀土成分复杂,且禀赋形态多样(离子型稀土和非离子型稀土共生),试验进行多种工艺流程的考察,其结果见表2,主要化学反应如下:

表2 各工艺流程比较试验结果

由表2可以看出,该低品位稀土复合矿采用离子交换方式浸出,只有30.1%的风化壳淋积型稀土可以浸出,Nb和Ga基本不能浸出;采用离子交换-焙烧-酸浸工艺,稀土浸出率小于68%、Nb的浸出率只有73.6%、Ga的浸出率低于50%;而采用焙烧-酸浸工艺,稀土浸出率大于83%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可达99%以上,因此,选择焙烧-酸浸工艺处理该矿较为合适。

2.1 试验工艺流程

该矿为低品位稀土复合矿,要对多种有价金属进行综合利用。该矿浸出工艺流程简图如图2所示。

2.2 影响焙烧稀土复合矿浸出率的因素

采用马弗炉焙烧工艺来分解稀土复合矿,在矿重为100 g、焙烧时间为1 h的条件下考察焙烧温度对各有价金属浸出率的影响,其试验结果见图3。

图2 低品位稀土复合矿焙烧-酸浸试验工艺流程简图

图3 焙烧温度对浸出率的影响

由图3可以看出,稀土复合矿中的稀土浸出率随着焙烧温度的增高,先不断增大,而后在焙烧温度高于610℃时,稀土浸出率随焙烧温度的增高缓慢降低;Nb的浸出率随着焙烧温度的增高逐渐降低,当焙烧温度高于640℃时,Nb的浸出率随着焙烧温度的增高变化不大;Ga的浸出率随着焙烧温度的增高先增大,而后在焙烧温度高于560℃时,Ga的浸出率随着焙烧温度的增高变化不大。综合考虑,在浸出稀土和Ga时,为了让Nb更多的富集在浸出渣中,选择稀土复合矿焙烧温度为640℃较为合适。表3为在矿重100 g、焙烧温度640℃的条件下,不同焙烧时间对各有价金属浸出率的影响。

表3 焙烧时间对各金属浸出率的影响

由表3可以看出稀土复合矿中的稀土和Ga的浸出率随着焙烧时间的延长变化不大,Nb的浸出率略微增加,从经济方面考虑选择焙烧时间1 h较为合适。

2.3 酸浸试验

由于铌的氧化物很难溶于含氧酸[4],镓的氧化物在灼烧后也会降低其在含氧酸中的溶解性。利用这两种氧化物均易溶于氢氟酸的特点,对焙烧后稀土复合矿采用硫酸-氢氟酸浸出的方式处理,可以较好地实现多金属的综合浸出提取。在硫酸浸出段试验条件为H2SO4浓度250 g/L、浸出时间2 h、浸出温度80℃、浸出液固比5∶1;氢氟酸浸出段试验条件为HF浓度40%、浸出时间2 h、浸出温度75℃、浸出液固比4∶1的条件下,考察酸浸过程对各元素浸出率的影响,试验结果如表4所示。

表4 酸浸试验结果

由表4试验结果可知,低品位稀土复合矿焙烧后,经过硫酸浸出可以将80%以上的稀土浸出,矿中分别残留40%左右的Ga和95%左右的Nb;采用HF酸后续浸出,可将矿中剩余的Ga和Nb得以利用,使得Ga的总浸出率大于88%,Nb的总浸出率大于99%。

3 结 论

对西南地区某低品位稀土复合矿采用离子交换方式浸出,只有部分风化壳淋积型稀土可以浸出,Nb和Ga基本不能浸出;采用离子交换-焙烧-酸浸工艺,稀土浸出率小于68%、Nb的浸出率只有

73.6%、Ga的浸出率低于50%;而采用焙烧-酸浸工艺,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率大于99%,较好地实现了该稀土复合矿有价金属的综合利用。

[1] 徐光宪.稀土(下)[M].北京:冶金工业出版社,1995.

[2] 郭青蔚,王肇信.现代铌钽冶金[M].北京:冶金工业出版社, 2009.

[3] 白炜,刘志强,陈怀杰,等.某低品位复杂稀土精矿中提取稀土的研究[J].稀土,2009,30(6):67-70.

[4] 幸良佐.钽铌冶金[M].北京:冶金工业出版社,1982.

Abstract:A low grade complex rare earth ore on the southwest area was processed by roasting and acid leaching process.The result shows that the leaching rate of rare earth is above 81%,the leaching rate of Nb is above 88% and the leaching rate of Ga reaches 99.08%,which achieves comprehensive utilization to the rare earth ore.

Key words:low grade;composite rare earth ore;roasting-acid leaching process

Study on Comprehensive Utilization of Low-grade Composite Rare Earth Ore

LI Bo,LIU Shu-ping,XU Ling-fei
(Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,CA GS,Chengdu610041,China)

TD98

A

1003-5540(2012)03-0032-03

2012-03-19

李博(1977-),男,工程师,主要从事有色金属湿法冶金研

究工作。