玉米粗淀粉加酶制取糖浆挤压参数优化

马成业，申德超

（山东理工大学农业工程与食品科学学院，山东淄博255091）

玉米粗淀粉加酶制取糖浆挤压参数优化

马成业，申德超

（山东理工大学农业工程与食品科学学院，山东淄博255091）

结合正交试验法，对加酶挤压处理淀粉的挤压参数进行优化，使糖化液考察指标过滤速度和糖浆DE值较优。为了获得优化的挤压参数，设计了实验方案，并对考察指标进行了极差和方差分析处理，确定了各因素及其交互作用的主次因素，因素之间交互对考察指标的显著程度，得出了试验因素的最优组合，即挤压参数最优组合方案，为原料水分质量分数为50%、螺杆转速为150 r/min、套筒温度为90℃、挤压原料加酶量为999 nkat/g。

玉米粗淀粉；加酶挤压；糖浆；正交试验；方差分析；极差分析

Abstract:Enzymatic extrusion parameters(barrel temperature,feed material moisture,screw rotating speed,amylase amount)were optimized by orthogonal test method in order to obtain the optimal value of filtration speed of hydrolyzed liquid and DE value.The test was designed for obtaining the optimization parameters of enzymatic extrusion.The results were studied by applying range analysis and variance analysis,the importance order among various factors and their interaction were decided.After analyzing the relation between the factors and the test indexes,an optimal combination of enzymatic extrusion parameters were obtained:the feed material moisture was 50%,the screw rotating speed was 150 r/min,the barrel temperature was 90℃,the amylase amount of material was 999 nkat/g.

Key words：corn raw starch;enzymatic extrusion;syrup;orthogonal test;analysis of variance;analysis of range

在本研究之前，进行了挤压淀粉作为淀粉糖浆生产的原料，但是从玉米粗淀粉挤压后糖化结果如糖浆DE值和过滤速度等可以看出，玉米淀粉经过挤压后与传统工艺相比，优势不大，因而进一步寻找解决玉米淀粉经挤压后淀粉水解程度较低难题。

而挤压机作为一种生物反应器，一些酶类和谷物一同挤压后仍保持一定的活力[1]。大米淀粉在含水率50%左右时添加耐高温淀粉酶，经过挤压机处理后，糖化后DE值在20%~90%，而非加酶挤压的DE值仅为5%左右[2]；在酒精工业上，淀粉加酶挤压技术可代替传统的喷射蒸煮器，提高经济效益[3-4]。在使用双螺杆挤压机挤压西米时添加耐高温淀粉酶，有效地解决了西米难水解的问题。国内学者孙于庆、冉旭探讨以玉米淀粉为原料，应用双螺杆挤压机挤压生产麦芽糊精的可行性，重点研究了机筒温度、物料水分含量和酶浓度3个参数对麦芽糊精DE值的影响[5]。

但国内2005年以前鲜见有关于淀粉原料加酶挤压的报道。因而本文进行了加酶挤压玉米粗淀粉制取糖浆试验，为加酶挤压淀粉在淀粉糖浆生产应用提供参考。

1 试验材与方法

1.1 材料

玉米粗淀粉：山东三九味精厂提供，水分质量分数为14.34%，淀粉质量分数为81.47%，蛋白质质量分数为0.62%。

高活力糖化酶：河南仰韶生化工程责任有限公司，活力单位为1.67×10-3kat/g。耐高温α-淀粉酶：河南仰韶生化工程责任有限公司，活力单位为3.33×10-4kat/g。

1.2 挤压设备

挤压设备为自制的单螺杆挤压膨化机，生产能力为100 kg/h，它由组合套筒和螺杆组成，螺杆转速为0~1200 r/min无级可调。套筒温度为0℃~300℃连续可调，配有温度数显仪表闭环自控系统，挤压机模孔孔径有级可调，见图1。

1.3 玉米粗淀粉挤出物制糖工艺

玉米粗淀粉挤出物→调浆（pH6.4）→添加耐高温α-淀粉酶→液化→冷却（62℃）→调酸（pH 4.6）→添加糖化酶→糖化（62℃）→灭酶（95℃，10 min）→真空抽滤→糖浆→测定

1.4 分析方法

DE值的测定采用GB/T 20885-2007《葡萄糖浆》规定的方法。

固形物含量的测定采用GB/T 20885-2007《葡萄糖浆》规定的方法。

糖液过滤速度按以下方式进行：以单位时间（h）内通过单位面积（m2）的糖浆体积V（L）表示，单位为L/(m2·h)。本试验采用布氏漏斗（直径d=9 cm）过滤，滤纸为定量快速滤纸，以收集100 mL糖液的时间来计算过滤速度。即：

2 结果与分析

2.1 挤压参数的选择

本试验选择的酶为耐高温α-淀粉酶，其最适温度在90℃以上，当工艺温度为100℃时仍能保持一定活力，在工厂连续喷射液瞬间温度可达105℃~110℃中，酶仍能发挥作用。因而本试验挤压机套筒温度选择在90℃~140℃。在挤压机内，酶作用的发挥原料的含水率需要达到一定的程度，通常50%左右。由于国内外挤压机结构如长度的不同，螺杆转速的范围各不相同，根据试验挤压机的条件选择螺杆转速范围20 r/min~150 r/min。选择4因素（套筒温度A、原料水分质量分数B、螺杆转速C、加酶量D），每个因素选择3水平，根据交互作用安排规则[6]，因素安排见表1。

表1 加酶挤压交互作用试验设计Tab.1 Experiment design with interaction of enzymatic extrusion

2.2 试验结果与计算

玉米粗淀粉加酶挤压挤出物制糖的糖化时间为30 h。试验安排及结果见表2，正交试验（包括交互作用）安排表中交互列不参与试验，只参与计算。

表2 L27(313)正交试验安排和试验结果Table 2 L27(313)Orthogonal test and results

2.3 正交试验结果极差及方差分析

对试验参数套筒温度A、原料水分质量分数B、螺杆转速C和耐高温α-淀粉酶的添加量D对考察指标的影响作分析。图2（a）为试验因素对DE值的影响图。

从图2（a）中可以看出，DE值随套筒温A的升高而减小，随原料水分质量分数B的加大先降低后升高，随螺杆转速的加大和酶添加量的增加而升高；图2（b）为试验因素对过滤速度的影响图，从图2（b）中可以看出，过滤速度随套筒温A的升高而减小，随原料水分质量分数B的加大而升高，随螺杆转速的加大先升高后降低，但变化幅度不大，随酶添加量的增加先降低后升高，但变化不是很明显。

表3是通过比较极差R的大小，进行因素的主次排队，R越大则在本试验中该因素就越重要；反之，R越小，该因素就越不重要。选择最优的水平组合，即根据因素的主次顺序，将对试验有主要影响的因素，选出最好的水平，而对于次要因素，可以根据试验选取最好水平[7]。

表3 各因素极差分析Table 3 Analysis range of factors

应用极差法数据，由表3及图2可以直观地看出，对于考察指标DE值来说，原料水分质量分数B的极差值最大，是一个关键因素，挤压加酶量D的极差值最小，是次要因素。因素的重要程度依次是B>C>A>D。该模型的最优水平组合是B3C3A1D3。挤压原料水分质量分数多，淀粉酶在淀粉在挤压机内可以更好的发挥作用，淀粉在挤压机的剪切和酶的双重作用下，降解程度较大，淀粉挤出物再制取糖浆时，淀粉降解速度和程度增大，因而对糖浆DE值影响较大。

对于考察指标过滤速度来说，挤压机套筒温度A的极差值最大，是一个关键因素，螺杆转速C的极差值最小，是次要因素。因素的重要程度依次是A>B>D>C。该模型的最优水平组合是A1B3D3C2。

由于不知因素之间交互作用是否显著，交互作用对试验结果的影响程度有多大，该水平组合还有待方差法分析验证，方差分析结果见表4。

表4 各因素方差分析Tab 4 Variance analysis of factors

利用SAS GLM Procedure对试验数据（见表1）进行分析，可精确估计试验误差的大小，考察各因素对试验结果的影响程度、作用是否显著，分析交互作用的影响大小，确定最终优化方案。在考察各因素的效应或交互作用是否显著中，需要通过F检验法进行判断。由表3、4中的分析数据可计算出各因素以及因素间的交互作用的F因素值，并用F临界值进行判断[7]，得出表4所示方差数据分析结果。

由表4可以看出，原料水分质量分数对DE值的影响最显著，挤压加酶量不显著，套筒温度和螺杆转速显著，交互项中除了螺杆转速和加酶量外其他项对DE值均不显著。因而选择B3C3A1D3为最佳组合，但此组合在表2的27个试验方案中没有相应的组合，因此需要进行验证试验。

在淀粉糖浆工厂中，DE值是最重要的考察指标，同时兼顾糖化液的过滤速度等指标。由表4对于过滤速度方差分析可以看出，挤压加酶量和原料水分质量分数的其影响较显著，其他项对其影响均不显著。

结合DE值，因而本试验选择B3C3A1D3进行最后的验证实验，用此组合条件挤压玉米粗淀粉，之后制取糖浆，经测定糖化液过滤速度为140.46 L/(m2·h)，DE值为95.12%。DE值优于表2中的试验结果，过滤速度与表2中的最大试验结果相当。B3C3A1D3最终确定该方案为最佳工艺组合方案。

3 结论

以正交试验法进行玉米粗淀粉加酶挤压参数优化分析，可以得出如下结论：

1）基于正交试验法设计试验方案，应用极差法、方差法分析，可以观察到挤压参数以及挤压参数之间的交互作用对糖化液过滤速度和糖浆DE值的影响，从而确定优化的工艺参数组合，为B3C3A1D3：原料水分质量分数为50%、螺杆转速为150 r/min、套筒温度为90℃、挤压原料加酶量为999 n kat/g。

2）根据因素和因素间的交互作用对试验结果的影响程度，在确定优化参数因素组合时，在对显著影响因素进行控制的前提下，其余因素水平可根据其他条件进行选择确定。基于正交试验的挤压参数优化方法具有较好的实际应用价值。

[1]Barbara Fretzdorff,Kurt Seiler.The effects of twin-screw extrusion cooking on cereal enzymes[M].Journal of Cereal Science,1987,5(1):73-82

[2]Tomas R L,Oliveira J C,McCarthy K L.Influence of operating conditions on the extent of enzymatic conversion of rice starch in wet extruder[J].Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie-Food Science and Technology,1997,30(1):50-55

[3]Daryl D Grafelman,Michael M.Meagher.Liquefaction of starch by a single-screw extruder and post-extrusion static-mixer reactor[J].Journal of food engineering,1995,24(4):529-542

[4]Govindasamy S,Campanella O H,Oates C G.Enzymatic hydrolysis of sago in a twin-screw extruder[J].Journal of food engineer,1997,32(4):403-426

[5]孙于庆,冉旭.麦芽糊精挤压生产的试验研究[J].食品科技,2006(10):123-126

[6]高允彦.正交及回归试验设计法[M].北京:冶金工业出版社,1988:165-180

[7]胡勇,谢文玲,王佳.基于正交试验的注射成型工艺参数优化方法研究[J].模具工业,2010,36(6):6-10

The Optimization of Extrusion Parameters of Producing Syrup with Extruded Corn Raw Starch Added Enzyme

MA Cheng-ye,SHEN De-chao
（School of Agricultural and Food Engineering,Shandong University of Technology,Zibo 255091,Shandong,China）

2011-11-06

山东省基金项目（Y2008B10）；山东理工大学科技博士启动项目（4041-410023）

马成业（1978—），男（汉），讲师，博士，研究方向：农产品贮藏与加工。