采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、A l、Si的含量

丁珺

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009）

采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、A l、Si的含量

丁珺

（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009）

介绍了等离子体原子发射光谱，采用标准加入法测定高纯氢氧化钠中痕量Ca、Al、Si含量的方法，该方法的准确度和精密度都符合定量要求。目前，该方法已应用于高纯氢氧化钠中杂质氧化钙、氧化铝、氧化硅含量的测定，且具有操作简便、省时、省材和高灵敏度等特点，适用于批量样品的测定。

ICP-AES；高纯氢氧化钠；标准加入法；基体效应

1 分析方法的选择

由于高纯氢氧化钠不能直接进入ICP系统，需先加入稍过量盐酸，中和形成盐溶液，为消除基体效应的影响，选用标准加入法用ICP仪对离子膜碱中的Ca、Al、Si进行测定。本实验中所用超纯水、高纯盐酸中Ca、Al、Si的含量极低，可不计。

2 样品分析

2.1 仪器设备

Thermofisher公司IRIS Intrepid2 XSP型全谱直读等离子发射光谱仪R.F.发生器频率为27.12MHz；同轴玻璃气动雾化器；旋流雾化室韩国human超纯水发生器；高纯液氩（≥99.999 5%）、交流稳压电源；容量瓶：100mL、50mL（聚丙烯制）；移液管：10mL、5mL、2mL（聚丙烯制）。

2.2 仪器参数

R.F.发生器功率：1 150W；

辅助气流量：1.5 L/min；

雾化器压力：27PSI（说明书显示）；

泵流量：1.85mL/min。

2.3 试剂

超纯水；UP（光谱纯）级36.0%高纯盐酸（苏州晶瑞）；Ca标样1 000μg/mL（国家标准物质研究中心）；Al标样1 000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；Si标样1 000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

2.4 测定元素分析谱线及积分时间选择

在仪器工作条件下，对测定元素分析谱线及积分时间进行了优化选择，Ca（393.366）、Al(396.152)、响应值最大干扰小，另选Si（251.612），该谱线在可见区且干扰小，积分时间均选择5 s。

2.5 样品测定

2.5.1 标准加入法所需标准溶液的配制

移取1 000μg/mL的Ca、Al标准溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，摇匀。得上述Ca、Al离子浓度为10μg/mL的标准溶液。

移取1000μg/mL的Si标准溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，摇匀。得Si离子浓度为10μg/mL的标准溶液。

2.5.2 样品测定[1]

分别准确移取5 mL离子膜碱到50 mL的Blank、Std1、Std2聚丙烯容量瓶中，再分别加入稍过量的晶瑞高纯盐酸中和，摇动容量瓶，待溶液冷却至室温，分别加入Ca、Al、Si的标准溶液1mL、2mL于Std1、Std2的聚丙烯容量瓶中，得Blank、Std1、Std2中的Ca、Al、Si浓度分别为0、0.2μg/mL、0.4μg/mL的标准系列一组，加水定容至刻度，摇匀。进样至ICP仪系统，得一浓度值A。

2.5.3 分析结果的表述

以%表示的X按式（1）计算：

X（%）=10×A×B×10-4/p（1）式中：A为样品浓度，μg/mL；

10为样品稀释的倍数；B为换算的相关系数；P为高纯氢氧化钠的密度，g/mL。

3 方法验证

3.1 加标回收率的测定

对样品1进行加标回收试验，测定元素Ca、Al、Si的标准回收率为93.0%~102.0%，见表1。

表1 加标回收率测定结果

3.2 精密度试验

对样品1进行了10次测定，对精密度进行统计，相对标准偏差均小于2.0%，见表2。

表2 精密度测定结果μg/L

4 结论

使用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中的杂质含量，有较高的准确度、精密度和加标回收率，检测限为5μg/L。与现行国标推荐的氧化钙用原子吸收法、氧化铝氧化硅用分光光度法结果一致[2]，具有操作简便、省时、省材和高灵敏度的特点，适用于批量样品的测定。

［1］马金玲．电感耦合等离子发射光谱（ICP）法测定高纯氢氧化钠中杂质含量．中国石油和化工标准与质量，2009（9）：16．

［2］GB／T 11200．3高纯氢氧化钠试验方法第3部分

Using ICP-AES to determ ine the concentration of Ca,Aland Siin high-purity sodium hydroxide

DING Jun
(Jiangsu Yangnong ChemicalGroup Co.,Ltd.,Yangzhou 225009,China)

This report introduces a novelmethod to determine the concentration of trace impurities in highpurity sodium hydroxide.Themethod uses ICP-AEScombined with standard addition,thus its accuracy and precision fits the requirement of quantitativemeasurement.Thismethod has been successfully applied to determine the concentration of calcium oxide(CaO),aluminum oxide(Al2O3)and silicon dioxide(SiO2)in high-purity sodium hydroxide.Themethod is not only convenient,fast but also very sensitive,therefore is suitable forbatch analysis.

ICP-AES;high-purity sodium hydroxide;standard addition;matrix effect

book=30,ebook=66

文献标识码：B文章编号：1009－1785(2012)06-0030-02

2012-02-16

丁珺，女，江苏扬农化工集团化学检验工，工程师，大专学历。