微波消解—石墨炉原子吸收法测定维药中的微量元素锰

魏 婷，李佳颖

新疆昌吉学院，新疆昌吉 831100

0 引言

新疆维吾尔族药是我国民族医药宝库的重要组成部分，在各类疾病的预防和治疗上发挥着巨大作用。新疆地大物博，其复杂多样的自然条件提供了丰富多彩的药材资源，维吾尔族药与其他地区的中药相比存在一定差异，它具有纯天然、无公害、疗效好、毒副作用小等特点。

微量元素Mn对心血管有益，它在人体内参与人体中糖及脂肪代谢，对血糖、血脂和血压维持正常水平有生物作用。锰是体内某些酶活性基因，辅助因子，参与体内重要物质如碳水化合物，脂蛋白等的代谢过程。锰过量会对基体产生有害作用，它可能会增强或妨碍某些必须元素的吸收，分布和排泄，导致生物转运过程受阻，必须元素代谢紊乱，乃至基体组织，器官或细胞功能受损。

许多研究都已证明中药的疗效与其中所含的微量元素密切关联，研究新疆维吾尔族医药中微量元素的含量，对于维吾尔族药的深入开发和研究其药理作用的科学性和合理性将提供重要的参考依据。本文建立了一种微波消解与石墨炉原子吸收法结合测定维药中锰的方法，灵敏准确的测定了其中的锰的含量，为维药中锰含量测定提供科学研究方法的借鉴。

1 实验部分 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器

WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；

Z-20000偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本）；

锰空心阴极灯（北京曙光明光源仪器有限公司）；

可调式电热板 （北京市光明医疗仪器厂）。

1.1.2 仪器工作条件

表1 仪器工作条件

1.1.3 试剂

Mn标准溶液：准确称取1.3737g硫酸锰，溶于少量去离子水后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。其中1mL含1mgMn，C=0.01820mol/L。

硝酸为分析纯，过氧化氢（30 %）为分析纯，硫酸锰，实验用水为去离子水。

2 实验方法

2.1 样品溶液的制备

2.1.1 样品采集

样品选择维药中的甘草，菟丝子，购买于中药药房，采用随机抽样法取部分用粉碎机粉碎。

2.1.2 样品前处理

取购买的维吾尔药样品用粉碎机粉碎（粉碎机内部用无水乙醇擦拭，保证无其他污染），用140目筛筛选，干燥5小时后，分别用四个干燥的消解罐在分析天平上准确称取0.5g样品，均加入8mL硝酸，放置一小时，其余两个罐加入酸作空白。在实验的前提下，选择设定较好的微波消解条件，在微波消解炉中进行消解。消解结束后均加入几滴过氧化氢，放置反应。然后用去离子水定容至50mL。

2.2 标准溶液的制备

Mn标准溶液： 准确称取1.3737g硫酸锰，溶于少量去离子水后，移入500mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 其中 1mL含1mg的Mn C=0.01820mol/L。

2.3 测定

按仪器工作条件设置锰的仪器条件，预热20分钟，以配制的0.01820mol/L锰标准溶液为主标准溶液，将标准溶液系列0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、12.0ug/L和测量样品溶液置于自动进样器对应的位置上，将石墨炉升温程序编辑锰升温条件，重复测定三次，仪器自动进行标准曲线的建立，并测定样品溶液的浓度。

2.4 标准曲线

3 结果与讨论

3.1 消解方法的选择

在样品前处理的过程中做了电热板消解与微波消解样品的对比.取粉碎筛选后的样品0.5g加入酸，两小时后在电热板上加热赶酸，冷却后再加入过氧化氢，再在电热板上加热。

结果发现电热板消解样品，消解不完全，仍然存在固体样品，且溶液略显黄色，而采用微波消解可以得到透明澄清的消解样。

3.2 影响消解的因素

1）粉碎粒度：样品粒度的大小直接决定样品与消解试剂的接触面积，从而影响消解速度。我们将颗粒粒度定为140目。在实验过程中，对于已经粉碎的样品，用筛子进行筛选；

2）消解压力/温度：硝酸在1atm下，沸点=120℃，压力5atm下，沸点=176，可℃使消解速度大大加快。无机样品消解温度一般控制在180℃以下，温度达到180℃，可得到澄清，透明的消解液，测定所得的吸光度值稳定。故180为℃最高消解温度；

3）酸度：为降低样品空白值，应尽量减少酸的用量，但一定要浸没样品，否则样品无法消解完全。本实验分别考察了0.5g样品加入4mL和8mL硝酸时的消解效果。

表2 消解效果对比

菟丝子加入8mL硝酸，消解较完全，但仍有白色小颗粒，加入2mL过氧化氢，放置后，消解可以完全。

结果表明，8mL硝酸可以满足0.5g样品的消解。消解结束后，可加入少量过氧化氢，硝酸：过氧化氢=4：1。

经对各项条件的考察，最终确定消解程序如表 3所示

表3 微波消解程序

3.3 石墨炉工作条件的选择

3.3.1 灰化温度

灰化温度对最后的结果影响最大，灰化温度太低共存的有机基体分解蒸发不完全；灰化温度太高，或者加热速率太快，元素易挥发损失从而降低了准确度。

3.3.2 原子化温度

不同的元素原子化温度不同，如果这个过程中温度太低，测定元素未能全部原子化，会降低分析的灵敏度和准确度:如果温度太高，原子化过程太快以至于测量系统的反应没有跟上而降低了峰的高度。

3.3.3 净化温度

选择2 700℃，时间3s，以彻底除去残留物质对下一次测定的影响。

3.3.4 干燥温度

于水沸点温度进行干燥，直接升温易产生飞溅和爆沸，影响测定精度，故采用二阶程序升温方式。经各项条件的考察，最终确定石墨炉工作条件如表 4所示。

表4 石墨炉升温程序

3.4 精密度实验

对同一处理样品溶液进行了锰的3 次重复测定，测定结果如表5所示。

表5 精密度

3.5 回收率实验

本实验通过向样品加入一定的锰标准溶液，微波消解后用石墨炉原子吸收法测定，计算加入锰的回收率。样品加标回收率为甘草76.5%～81.4%之间。菟丝子 92.9%～ 95.6%之间。

表6 回收率

4 结论

综上所述，微波消解—石墨炉原子吸收法测定维药中的锰元素的含量操作简便，方法快捷，精密度高。能满足对甘草，菟丝子中锰元素含量的分析。甘草，菟丝子RSD分别为2.86%，1.67%。此方法也可广泛用于其他植物类维药中微量元素的测定。

[1]曹毅，唐宏兵.微波消解-无火焰原子吸收法测定保健品中铅、硒[J].中国卫生检验杂志，2004(6).

[2]陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素[J].中国卫生检验杂志，2002(5).