甲醛法测定硫酸铵中氮含量的半微量研究

胡庆兰 周 园

（湖北第二师范学院化学与生命科学学院 湖北 武汉 430205）

微型化学实验是近20年发展起来的一种化学实验的新方法、新技术，它是在微型化的仪器中进行的化学实验，具有省试剂、少污染、快速、安全、便携等特点，被誉为“化学实验的革命”[1]。目前我国的研究和应用主要集中在有机和无机化学领域[2-5]，分析化学实验尤其是滴定分析方面则因适用的实验仪器的局限，虽进行了一些实验研究但最终应用不多[6-7]。

伴随着微型化实验的扩展与应用，在目前的情况下，微型化实验的操作方法主要用以下几种：

a）选用市售双管式滴定；b）自制微型滴定管；c）用常量分析仪器作为微型分析滴定的滴定管。

本文在不改变实验方法，保持原来的实验仪器，用常量分析仪器进行微型化实验[8]；并对对试剂用量进行探索，力求在符合常量分析滴定的准确度和精密度的前提下，减少试剂用量，降低实验经费。

1 实验部分

1.1 实验原理

（NH4）2SO4是常用的氮肥，由于 NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标定溶液直接滴定。广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

1.2 铵盐中氮含量的测定

准确称取一定量的（NH4）2SO4于250mL锥形瓶中，加少量纯水使之溶解，加入一定量10%甲醛溶液，并滴入1～2滴酚酞，摇匀，静置几分钟后，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色，平行测定8份。将所有的结果记录入下面数据处理的表中，计算试样中的含氮量。

2 结果与讨论

CNaOH=0.0990mol/L，分别稀释1/2、1/5、1/10之后进行半微量分析。

2.1 常量下（NH4）2SO4试样中氮含量21.04%

2.2 常量的1/2情况下（NH4）2SO4试样中氮含量21.02%

2.3 常量的1/5情况下（NH4）2SO4试样中氮含量21.05%

2.4 常量的1/10情况下（NH4）2SO4试样中氮含量21.65%

采用F检验法对两组数据的方差s2进行检验，以判断两组数据的精密度有无显著性差异。通过检验，当将药品用量为常量的1/2、1/5时，常量法与半微量的测定结果，其精密度均无显著性差异，符合微型化学实验的要求。但是当这个反应在药品用量为常量的1/10时，数据结果表现出显著性差异。

3 结论

综上所述，在大学分析化学实验中，对于用甲醛法测定铵盐中氮的含量这一实验，我们可以采用半微量滴定分析，将原来药品的用量减少至原来浓度的1/5，或者更多，均可以得到满意的实验结果。对于药品用量减少至原来用量的1/10，虽然得出来的结果互相之间很接近但是它不符合实验的要求，测定的数据出现了显著性差异，严重超过了（NH4）2SO4中N的实际百分含量，所以它根本不满足微型化学实验的要求。

甲醛法测定硫酸铵肥料中氮含量是大学分析化学试验中的一个典型实验，该实验微型化不仅保留了常量分析实验的基本操作技能，而且节约了试剂，减少了环境的污染，缩短了滴定时间[9]。同样的，对于其他的半微量实验，由于试剂用量的减少，这就对学生的实验能力提出了更高的要求，需要他们用更加严谨的态度去对待实验。同时，微型化实验在分析化学中的应用，不仅不需要添加昂贵的实验仪器，而且在相同的条件下可以节约实验药品，减少“三废”的排放，彻底的符合绿色化学的要求。相信在未来的化学实验领域中，微型化学实验的研究将会占据主导地位。

［1］杨吉芳，刘亚琴.有机化学实验微型化的探讨[J].教学研究，2003，24(4)：472-475.

［2］高明慧.基础化学实验教学改革探讨[J].分析试验室，2007.26：542-544.

［3］朱红梅，金射风，杨红.浅谈微型有机化学实验改革与实践[J].高等理科教育，2006(6)：121-124.

［4］白广梅，李英.无机化学实验的绿色化[J].北京工业大学环境与能源工程学院学报，2006，23(2)：104-105.

［5］孙宝强.微型化学实验特点浅析[J].山东教育，2006，(26)：38-40.

［6］张淑敏，赫存香.小型滴定分析化学实验的改革与实践[J].辽宁师范大学学报，2002，23(24)：445-447.

［7］张宗培，叶英植，羽金霞.微型滴定装置及滴定分析微型化初探[J].大学化学，1998，13(1)：39-41.

［8］胡庆兰.定量分析化学实验装置微型化的研究进展[J].湖北第二师范学院学报，2011,2：31-32.

［9］陈伟珍，沈戮，黄美玲.微型滴定分析化学实验探索[J].实验室研究与探索，2007，26(2).