圭山山羊组织中矿物质含量的ICP-AES法测定

滕亚君

云南出入境检验检疫局技术中心，云南昆明 650028

1 研究目的

圭山山羊是云南省四个保种山羊品种之一，具有抗逆性强，疾病少，耐粗饲，既产乳，又产肉等优良特性。圭山山羊属乳肉兼用型地方山羊品种，又称路南乳山羊。产区以石林县为中心[1]，分布于宜良、弥勒、沪西、陆良、师宗等县。总计约45万只，占全省山羊总数的 7.63%。圭山山羊肉中蛋白质含量高，其赖氨酸，组氨酸含量丰富，氨基酸含量达理想蛋白的78.99%，据报道山羊肉中含胆固醇60MG/100G[2]比猪肉牛肉都低，是一种理想的保健品，圭山山羊背长肌，股二头肌肌纤维直径为82.20UM，95.35UM，比云南的瘤牛100.38UM，100.32UM小[3]，但其嫩度(剪切力)大于云南瘤牛（1.85Kg）。目前研究人员对圭山山羊的肉质、乳质、遗传育种及繁殖等方面进行了大量研究。对普通圭山山羊和云南红骨圭山山羊的骨骼、肉、血液及毛皮内的矿物质元素含量进行测定，对比分析云南红骨山羊骨骼主要矿物元素沉积规律及代谢机理，研究云南红骨圭山山羊红骨特性的本质及形成机理，对丰富骨骼矿物质元素代谢理论具有重要科学意义，可为人和其它动物骨骼矿物质元素代谢紊乱性疾病的研究和治疗提供科学依据。而此方面的研究目前尚未见报道。

2 研究现状

2.1 矿物质元素测定方法研究

评定动物微量元素营养状况最理想的方法之一就是测定动物体微量元素含量及相关活性物质的变化。矿物元素的测定方法很多，常用的有化学分析法，比色法，原子吸收分光光度法。此外极谱法，离子选择性电极法，荧光法等也有一定应用。日常的仪器分析中常使用紫外可见分光光度计、极谱仪及原子吸收分光光度计等仪器来测定钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜等金属元素的含量 ，原子吸收法又是其中使用较为普遍的一种方法。国内外资料中提到[4]：分光广度法：测K四苯硼钠比色法，测Ca甲基麝香草酚蓝比色法，测Na醋酸铀锌比色法，测Mg钛黄比色法，测Cl硫氰酸汞比色法，测 P硫酸亚铁钼蓝比色法；采用火焰原子吸收法分别测定羊奶中K、Ca、Na等矿物质的元素含量。试验证明，羊牛等动物奶中钾、钠、镁、钙、铁、锌、铜的含量依次降低，且RSD均小于1.47%。说明该方法测定羊奶中多种矿物元素的含量简便、灵敏、准确度高，猪肉矿物质元素的测量。使用原子吸收分光光度计是测定矿物质元素的常用方法之一，有着相对偏差低、灵敏度高、准确度高的特点。但是普及的原子吸收法检测手续繁琐，检验周期长，试剂用量大，需单元素测定，而且基体干扰严重.近年来发展起来的ICP-AES技术具有多元素同时测定的特点，测定灵敏度高，检测限低，精密度好，线性范围宽，动态范围宽，基体干扰小等明显优点，因而结合化学分离和富集技术得到广泛应用。由于取样量少，有利于缩短操作时间，减小试剂用量和降低空白，提高痕量分析灵敏度和精度，近年来在环境、农业等领域都有应用。例如用电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）同时快速测定水中微量元素的含量，试验结果表明灵敏度、精密度及回收率都能都达到很高的要求。用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法直接测定世界珍稀濒危鸟类－朱鹮羽毛中Cu，Zn，Mn，Ni，Cr，Fe，Mo七种元素的含量。结果表明，此方法简便，具有良好的精密度和准确性。试样在高温等离子火焰中（焰心温度可高达6 000 K 10 000K）待测元素易于被原子化、激发和电离，发射谱线强度大，比经典发射光谱法的灵敏度和准确度都要高，尤其对于那些难原子化的高温元素的测定，更显现出它的优越性，其灵敏度可与石墨炉原子吸收相比。

2.2 分析仪器的使用研究

开机预热四个小时最佳，然后点燃等离子体光源，待稳定半小时后，分别进行仪器各参数的调试，当调试到最佳测试状态以后，选择最适当的元素分析谱线波长，再进行Hg灯定位，同时进行元素标准化，调节蠕动泵，达到最佳进样量和进样速度。试样在激发过程中产生各元素的特征辐射谱线，分光系统进行分光过滤处理，记录下经光电元件接收后转变成的电信号。依据样品中谱线强度与被测元素浓度成正比的关系，计算机自动记录下后，求得未知样品中各种元素的浓度含量。上机前配置的标准液，首先必须考虑的因素是溶液中各离子间的会相互作用和反应。然后按照仪器中各元素的排列状况，对待测的元素进行分组，此时严格控制酸度和介质是另一个必须注意的环节。

采用低温干灰化法制备样品，干灰化法准确度与精密度均高于湿消化法。例如：ICP-AES同时分析毛皮动物貉被毛组织中多种微量元素。经国家人发标准物质GBW07601验证，对于此方法相对误差的范围是0.83%～9.59%，相对标准偏差的范围是0.81%～5.20%，各项检测指标均能满足生物样品检测要求。分别测得健康种貉、自咬症轻、重病貉被毛中的22种微量元素，此种方法可以满足生物样品元素分析的要求[5]。而针对动物毛被样品的复杂基质，对样品的预处理方法需进行专门研究，利用民用微波炉代替专业微波反应器，采用微波加热技术也是目前被广泛应用的一种前处理技术，需利用试剂的不同特点，分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验，对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行条件试验的研究，优化实验条件。例如：确定选择HNO3-H2O2-HCl-H2O酸溶体系，四种试剂配比为8：1：1：5，输出功率360W条件下加热5min，进行试样密闭消解处理动物毛被样品，采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰，利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术，同时检测18个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证，这一测试方法的相对误差范围是0.83～9.59，相对标准偏差的范围是0.81～5.20，得到的检测下限、精密度、准确度等指示检测结果的指标对于实际样品尤其是对动物毛被进行的分析中得到验证，生物样品的检测要求虽高，但应用此方法能达到检测目的。从分析设备的分析线数据库中选择，当选用恰当的分析线时，干扰元素少，测定结果满意。从以上离子中可看出在现阶段的研究中利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析毛发中的矿物质元素是一种科学、快速、准确而成熟的仪器分析方法。

[1]陈韬，等.放牧条件下圭山山羊产肉性能及肉质特性[J].云南畜牧兽医，1996,(4)：12-13.

[2]葛长荣，等.放牧条件下瘤牛的肉质研究[J].云南畜牧兽医，1995(4)：4-7.

[3]魏怀方，等.羊及其产品加工[M].北京科学技术出版社，1990：88-92，292-293.

[4]温玉田，等.付其如,彭厚志，等.大熊猫毛发微量元素初析[J].南充师范学院学报：自然科学版，1987，8(1)：55-60.

[5]侯天平，等.貉被毛中多种元素ICP-AES同时测定方法研究[J].江西农业大学学报，2008，30.