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四种聚乙烯醇的特性粘度(浓度与比浓粘度)研究

2012-07-24欧阳逊

化工技术与开发 2012年12期
关键词:聚合度聚乙烯醇特性

欧阳逊

(云南云维股份有限公司,云南 曲靖 655338)

聚乙烯醇是一种无毒、无腐蚀、可生物降解的高分子化合物,是一种典型的高分子多元醇,溶于水,形成的溶液粘度高,因此广泛应用于粘合剂、涂料和纺织浆料行业。

聚乙烯醇是经醋酸乙烯单体聚合生成聚醋酸乙烯酯,再经醇解后得聚乙烯醇。聚合反应是一复杂的反应,同时又是在一大的聚合釜中进行,反应不均匀,导致聚合度不同;同一反应釜出来的产物往往是由多种聚合度、分子量不同的聚合物组成的混合物。目前各公司(厂)给出的决定聚乙烯醇特性指标的粘度、聚合度和分子量[1],其实都是这些混合物各指标的平均值。在研究、分析中多用旋转式粘度计测粘度,用奥氏粘度计测平均聚合度[2],鲜有对聚乙烯醇的特性粘度(浓度与比浓粘度)的研究,因此对某公司聚乙烯醇产品系列17-99H、100-37H、100-50H及100-60L的特性粘度(浓度与比浓粘度)做了研究。

1 实验部分

1.1 原理

聚合物在其非电解质溶剂中,在较低的浓度下,聚合物的比浓粘度和溶液的浓度呈直线关系[3],此时比浓粘度遵循H μ ggins公式:

式中:[η]-特性粘度;

C-单位体积的溶液的质量浓度;

K′- Hμ ggins常数。

根据Hμ ggins公式,将比浓度ηsp/Cr对浓度Cr所得的直线外推,得到无限稀释的溶液的比浓粘度,即特性粘度[η]。

1.2 仪器

奥氏粘度计,恒温水槽,秒表,6个三角瓶(100mL),4号砂芯漏斗,洗耳球。

1.3 样品处理及溶液配制

用称量瓶分别称取17-99H聚乙烯醇0.5055g,置恒温干燥箱中放置30min(105℃),取出置干燥器冷却30min后称量。将称量好的样品用蒸馏水溶解,用4号砂芯漏斗过滤,配成200mL溶液。从配好的溶液中各取20mL于6个三角瓶(100mL)中,依次加水 10mL、20mL、30mL、40mL、50mL,得 2/3C、1/2C、2/5C、1/3C、2/7C 浓度的溶液。

1.4 测定实验

将奥氏粘度计清洗后,加入2mL乙醇润洗,然后用电吹风吹干,然后置于恒温水槽,控制(30±0.1)℃,取20mL蒸馏水于粘度计中,置恒温水槽10min后测水的流出时间。以相同方法测2.550g·L-1的100-37H、2.525 g·L-1的 100-50H 及 2.499g·L-1的 100-60L 溶液的 2/7C、1/3C、2/5C、1/2C、2/3C、C 溶液的流出时间。

1.5 实验数据

1.5.1 浓度 C=2.527g·L-1的数据

浓度C=2.527g·L-1,水的流出时间为1′45″3和1′45″4,t0=105.3″。浓度分别为2/7C、1/3C、2/5C、1/2C、2/3C、C溶液的流出时间见表1。

表1 不同浓度的17-99H聚乙烯醇溶液的流出时间(水的流出时间105.3″)

对所得的数据进行处理,结果见表2。

表2 不同浓度的17-99H聚乙烯醇的粘度数据

图1 0.2527×10-2g·mL-1的17-99H聚乙烯醇的浓度与比浓粘度图

1.5.2 其它浓度的数据

以相同方法处理2.550g·L-1的100-37H溶液、2.525 g·L-1的100-50H溶液及2.499g·L-1的100-60L溶液,结果见表3、5、7。对相关数据进行处理,结果见表 4、6、8。

表3 不同浓度的100-37H 聚乙烯醇溶液的流出时间(水的流出时间 101.9″)

表4 不同浓度的100-37H聚乙烯醇的粘度数据

图2 0.2550×10-2g·mL-1的聚乙烯醇100-37H的浓度与比浓粘度图

表5 不同浓度的100-50H聚乙烯醇溶液的流出时间(水的流出时间 105.3″)

表6 不同浓度的100-50H聚乙烯醇的粘度数据

图3 0.2525×10-2g·mL-1聚乙烯醇100-50H的浓度与比浓粘度图

表7 不同浓度的100-60L聚乙烯醇溶液的流出时间(水的流出时间105.3″)

表8 不同浓度的100-60L聚乙烯醇的粘度数据

图4 0.2499×10-2g·mL-1聚乙烯醇100-60L的浓度与比浓粘度图

2 结果与展望

通过对17-99H、100-37H、100-50H及100-60L聚乙烯醇浓度与比浓粘度做图分析,图形不成直线关系,即不能得到它们的特性粘度,而只能得出相似的“W”折线图像,这点与一些文献上提到的结果有出入[4],要么文献是指分离纯化的聚乙烯醇的特性粘度。同时考虑了浓度可能造成的影响,还对17-99H 的不同浓度(1.25g·L-1、2.527g·L-1、5.032g·L-1)做了分析,结果都不成直线关系。浓度与比浓粘度的“W”折线图与聚乙烯醇的组成关系如何,如果能揭开图像“峰”“谷”与聚乙烯醇的组成关系,对聚乙烯醇的分析将是一个突破,对生产工艺控制也更为明确,这项工作有待下一步实验研究求证。

致谢:本实验过程中得到了云维股份质检部化验员刘俊、吕银华、赵文萍的协助,在此深表感谢。

[1] 潘祖仁.高分子化学(第三版)[M].北京:化学工业出版社,2002.

[2] 王大仁,译.日本工业标准JISK6726-1994 聚乙烯醇的测试方法[J].维纶通讯,2011,31(4).

[3] 翟春.普通念珠中多糖的提取、分离、纯化和初步结构分析的研究[D].南宁:广西大学,2000.

[4] 梁燕,等. 高分子溶液特性粘度测定的新方法 [J].化学学报,2007,65(9):653-659.

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