煤中灰分快速测定法试验条件的改进

（巨化集团公司热电厂，浙江衢州324004）

煤中灰分快速测定法试验条件的改进

袁月红

（巨化集团公司热电厂，浙江衢州324004）

经过大量的试验，并与国家标准GB/T 212-2008规定的灰分测定方法（快速灰化法）进行比对，确定改进后的灰分快速测定法的试验条件，既缩短了分析时间，又能确保灰分测定的精密度。

煤；快速灰化法；灰分测定；试验条件；测定方法

0 引言

煤的灰分是在煤中所有可燃物完全燃烧，矿物质在一定温度下进行分解、化合等复杂反应后剩下的残渣，灰分愈高，煤的质量就愈差。灰分是煤质评价及电厂配煤的主要依据之一，及时分析并报告燃煤灰分是煤质化验的一项重要工作。

国家标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》规定的灰分测定方法有缓慢灰化法和快速灰化法。目前，大多数电厂采用快速灰化法，该方法可靠性高、准确性好，适用于易燃烧煤样。巨化热电厂煤种杂、高灰分煤样多，当灰分较高时，用快速灰化法需要延长灼烧时间才能灼烧完全至恒重，费时耗电、成本较高，无法满足日常工作的需求。针对这一实际情况，本实验从测定温度、灼烧时间、煤样称样量3个影响因素入手，探讨快速测定煤中灰分的可行条件，并在快速灰化法的基础上，经过大量的试验比对，将灼烧温度由国家标准要求的（815±10）℃提高至（850±10）℃，灼烧时间由40min减为20min，称样量由（1±0.1）g减至（0.5±0.01）g，既满足检验任务的需要，又能保证灰分结果的准确可靠。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

电子分析天平（感量0.1mg）；5E-MF6000智能型马弗炉；瓷质灰皿。

1.2 标准物质

标准物质选用GBW110003d，GBW110010g和GBW110001e的3个标准煤样。

1.3 样品的制备

严格按操作规程将煤样制备成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。

1.4 方法要点

将装有一定量煤样的灰皿逐渐送入预先加热的马弗炉中，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物所占煤样的质量分数作为煤样的灰分。

1.5 试验步骤

1.5.1 国家标准快速灰化法（以下简称A法）的试验步骤

（1）在预先灼烧至质量恒重的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（精确到0.000 2g），轻轻摇动灰皿，使煤样在灰皿中均匀分布。把盛有煤样的灰皿分排摆放在耐热瓷板或石棉板上。

（2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，把放有灰皿的板缓缓推进。先使第一排灰皿中的煤样慢慢灰化，待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿按顺序推进炉中炽热部分（若煤样着火发生爆燃，视为试验失败）。

（3）关闭炉门并使其留有约15mm的缝隙，在炉温回升到（815±10）℃时开始计时，在该温度下灼烧40min，取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温后称重。之后每隔20min进行一次检查性灼烧，直到重量变化小于0.001 0g为止。取最后一次测定的重量作为计算依据，若灰分小于15%可不进行检查性灼烧。

1.5.2 改进后的灰分快速测定法（以下简称B法）试验步骤

称取分析煤样（0.5±0.01g（精确到0.0002g）于灰皿中，把盛有煤样的灰皿预先分排摆放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850℃，然后进行与A法相同的操作。关闭炉门，在炉温回升到（850±10）℃时开始计时，使其在该温度下灼烧20min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中，冷却至室温后称重。

2 结果与讨论

2.1 灼烧温度的选择试验

高变质程度的无烟煤以及高灰分的石煤等常由于灼烧不完全而影响灰分的测定结果，因此称取灰分较高、不易灼烧完全的煤样（1±0.1）g（精确到0.000 2g），分别在800℃，815℃，830℃，840℃，850℃，860℃和900℃及不同灼烧时间条件下进行测定试验，结果见图1。

（1）灼烧温度在815℃时，用A法需延长灼烧时间至60min，才能使高灰分煤样灼烧完全。

（2）灼烧温度在（850±10）℃时，高灰分煤样经40min灼烧后，煤样灼烧完全。由于煤样在（850± 10）℃时，其中的碳酸盐完全分解，而硫酸盐尚未分解，不会影响灰分的测定，故选择（850±10）℃为试验的灼烧温度。

2.2 称样量与灼烧时间的选择试验

在选定的灼烧温度（850±10）℃下，分别称取0.4g，0.5g，0.6g，0.7g，0.8g，0.9g和1.0g高灰分煤样（精确到0.000 2 g），进行称样量与灼烧时间的选择试验，结果见图2。

图1 灼烧温度的选择试验曲线

图2 称样量与灼烧时间的试验曲线

由图2可知，灼烧温度在（850±10）℃时，0.6 g以下的煤样经20min已灼烧完全。而煤样为0.4 g时，试验数据波动较大，不利于测定。因此选择称样量（0.5±0.01）g，灼烧温度（850±10）℃，灼烧时间20min为B法的测定条件。

2.3 标准煤样的测定及灰分曲线

使用A法和B法对编号为GBW110003d，GBW110010g和GBW110001e的3个标准煤样进行灰分测定，测定结果见表1。分别绘制用A法和B法测得的3个标准煤样的灰分曲线，如图3和图4所示。

由图可知，用A法测定煤样灰分需经40min才能灼烧完全，用B法测定煤样灰分只需20min就能灼烧完全。

根据以上实验结果可知，用B法测定标准煤样的灰分，所得结果完全符合标准煤样的测定范围，具有很好的重复性和稳定性。

表1 A法和B法测定标准煤样的灰分试验结果/%

图3 用A法测得的标准煤样灰分曲线

2.4 对比试验

图4 用B法测得的标准煤样灰分曲线

用A法和B法对13个常规分析煤样分别进行试验，每种方法对每个煤样各进行2次重复测定，结果X列于表2。

根据每个煤样的2个方法结果之差di，计算平均差值和差值的标准差Sd：

式中：Sd为2种试验方法结果之差的标准差。

表2 A法与B法测定结果比较

查GB/T 18510-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中的t表得：当自由度为12时，t0.05，12＝2.179，因为tc＝0.373＜t0.05，12，故可得出B法没有偏倚的结论。

真实偏倚位于－0.082%～0.058%区间。

2.5 精密度

A，B两种方法对同一煤样都作了重复性试验，因此可进行精密度比较。分别计算用A，B两种方法对同一煤样重复测定结果的差值Wi（见表2），并分别计算各自的方差：

式中：Wi为每种方法对第i个样品重复测定结果的差值，为可替代方法的重复测定方差；为国家标准方法的重复测定方差。

查GB/T 18510-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中的F表得：当自由度为12时，F0.05，12＝2.69，因Fc＝1.318＜F0.05，12，由此得出结论，B法的精密度不比A法（国标法）精密度差。

3 结论

（1）马弗炉炉温由（815±10）℃升至（850±10）℃，称量煤样量由（1±0.1）g减至（0.5±0.01）g，灼烧时间由40min减为20min的灰分快速测定法和国家标准快速灰化法不存在显著性差异，测定条件切实可行。

（2）改进后的灰分快速测定法测得的数据具有良好的重复性和稳定性，符合国家标准要求，既确保了灰分测定的精确度又能够提高工效。

（3）改进后的灰分快速测定法能缩短灼烧时间及工作时间，减少用电量，降低了成本，提高了经济效益。

[1]GB/T 212-2008煤的工业分析方法[S]．北京：中国标准出版社，2008.

[2]GB/T 18510-2001煤和焦炭试验可替代方法确认准则[S]．北京：中国标准出版社，2002.

[3]李英华．煤质分析应用技术指南[M]．北京：中国标准出版社，2009．

[4]段云龙．煤炭试验方法标准及其说明[M]．北京：中国标准出版社，2004．

[5]于实，李丰田．煤质检测分析新技术方法与化验结果的审查计算实用手册[M]．北京：当代中国音像出版社，2004．

[6]白俊仁，刘凤岐，姚星一，等．煤质分析（第2版）[M]．北京：煤炭工业出版社，1990．

（本文编辑：徐晗）

Improvement on Test Conditions for Rapid Determination ofAsh Content in Coal

YUAN Yue-hong
（Juhua Group Company Cogeneration Plant，Quzhou Zhejiang 324004，China）

The improved test conditions for rapid determination of ash content in coal are confirmed after a large number of tests and the comparison with the determination method for ash content（fast-ashing method）in the national standards of GB/T 212-2008.It indicates that the improved conditions not only shorten the time for analysis and but also ensure the precision of the determination of ash content.

coal；fast-ashing method；determination of ash content；test conditions；determination method

TQ016.1

：B

：1007-1881（2012）06-0055-04

2011-10-10

袁月红（1969－），女，江苏滨海人，技师，从事发电厂煤质检验工作。