铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解—活性炭富集—氢醌容量法<br/>

铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解—活性炭富集—氢醌容量法

2012-07-05曾慧美江申健

资源环境与工程 2012年4期

曾慧美，王成，江申健，夏灿

(1.湖北省地质实验研究所，湖北武汉 430034;2.江汉油田盐化工总厂，湖北潜江 433100)

0 引言

合金中金量的精确分析是有一定难度的，其主要原因是合金来源广泛，组成千变万化，且金量决定了产品价值，所以用户对金量准确性要求高。我们根据多年分析实践，制定了铜合金中金的精确分析方法。一般铜金合金样品取3.5 g以上，用活性炭富集金［1］，氢醌容量法［2］滴定，本法手续简便、快速准确，可精确测定高量金。

1 实验步骤

1.1 主要试剂

(1)盐酸。

(2)硝酸。

(3)活性炭纸浆混合吸附剂。活性炭按文献［3］处理后，加入纸浆混匀，大约每小勺活性炭纸浆含活性炭 0.1 g。

(4)磷酸二氢钾—磷酸缓冲液。pH 2～2.5 1 000 mL中含100 g磷酸二氢钾和25mL磷酸(用过氧化氢氧化其中还原物质，并加热至沸赶尽多余的过氧化氢)，用(1+5)磷酸和(1+9)氢氧化钾调节至此缓冲液 pH2 ～2.5，备用。

(5)氢醌储备液。准确称取氢醌(对苯二酚)0.84 g溶于冷水中，加盐酸8.3 mL，用水稀释到1 000 mL，摇匀。瓶外包黑纸，遮光放置。

(6)氢醌标准工作液。分取氢醌储备液20 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL相当于20μg Au，瓶外包黑纸，可保存30 d。

氢醌溶液的标定分取3份20μg/mL Au的标准溶液5 mL于50 mL烧杯中，加3滴10%氯化钾溶液，在水溶锅上蒸发至干，滴加1 mL盐酸，蒸发至无酸味，取下，冷却后，加入10 mL磷酸二氢钾—磷酸缓冲液，立即用氢醌标准溶液滴至淡黄色，加入1滴联苯胺指示剂，继续滴至黄色褪去为终点。

(7)联苯胺指示剂0.1 g溶于几滴冰醋酸中，用水稀释到100 mL。

(8)金标准溶液(1 mL含1 mg Au)1.000 0 g Au于250 mL烧杯中，加入15 mL盐酸、5 mL硝酸，微热使其全部溶解，转入1 000 mL容量瓶中，补加75 mL盐酸、25 mL硝酸，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，再稀释成1 mL含20μg Au的工作溶液，此工作溶液有效期为1年。

1.2 实验步骤

铜金合金经王水溶解后并定容，根据需要分取部分溶液经活性炭分离富集，过滤并洗净活性炭，将活性炭转入瓷坩锅中，低温灰化并在750℃灼烧30 min，取出冷却，用王水溶解并转入50 mL烧杯中，加入1滴10%氯化钾溶液，在水溶锅上蒸发至干。以下同氢醌溶液标定手续。

2 实验

2.1 取样量试验

由于Au在铜金合金的分布均匀，程度难以预料，同时合金的制样也不能像矿物与岩石那样粉碎至一定程度，只能用车刀或钻头制成丝条，再剪成小段，这样最大丝可达几毫克，经统计70%左右的颗粒或丝其质量在0.3～2.5 mg之间，低于0.3 mg的颗粒或丝约占15%左右，粗颗粒约占10%左右。根据试样的颗粒度和金的不均匀性，我们选取不同含金量的铜金合金做了取样量试验，实验结果见表1。