黄连药材的红外鉴别

金立弟 蔡卫家 韩宇

（吉林省吉林市食品药品检验所，吉林132001）

黄连药材的红外鉴别

金立弟 蔡卫家 韩宇

（吉林省吉林市食品药品检验所，吉林132001）

目的通过对黄连药材的提取物（盐酸小檗碱）作红外光谱扫描，快速鉴别该药材的真伪。方法根据盐酸小檗碱在热水中溶解的特性及《中国药典2010年版一部》黄柏[1]项下的鉴别提取方法，以1%醋酸甲醇为溶剂对黄连进行提取，用纯化水对黄连提取物进行重结晶，用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化，对洗脱液进行浓缩再结晶，对结晶干燥，并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱集中的盐酸小檗碱标准图谱与黄连提纯的盐酸小檗碱的红外光谱图无明显差异。结论红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确。

红外光谱；黄连；盐酸小檗碱；鉴别

黄连，是毛茛科植物黄连、云连、雅连的干燥根茎。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，去残留须根。本品具有清热燥湿，泻火解毒的功效，可用于湿热内蕴所致黄疸，呕吐，泻痢，温病高热，目赤，牙痛，心烦不寐，心火亢盛，心悸不宁，消渴；外治湿疮，湿疹，耳道流脓，疮疡。姜黄连清胃，止呕，于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐时施用；酒黄连善清上焦火热，主要用于口疮，目赤；萸黄连舒肝，止呕，用于呕吐吞酸，肝胃不和。黄连是《中国药典2010年版一部》[2]收录的中药材品种，药典叙及的主要鉴别方法为薄层色谱和显微特征，但是专属性不强。因黄连药材含有大量的盐酸小檗碱，而黄连伪品定木香、滇豆根等不含盐酸小檗碱，通过对黄连药材的提取物（盐酸小檗碱）作红外光谱扫描，可快速鉴别该药材的真伪。故加用红外光谱法（IR法）则有较强专属性，可增加对药材真假的鉴别力度。

1 仪器与试剂

仪器：日本岛津FTIR-8400S红外分光光度计（日本岛津），Irsolution工作站。试剂：优级纯级溴化钾，分析纯级甲醇，分析纯级醋酸，纯化水；黄连是味连。

2 方法与结果

2.1 供试品的制备称取味连4g，粉碎后加入100ml1%的醋酸甲醇中，加热回流1h，并趁热过滤，蒸干滤液，取残渣加入50ml热水中，并加热溶液直至盐酸小檗碱全部溶解后，再过滤，取滤液后置于室温环境中，待冷却至室温后，使用盐酸调整溶液pH值至1.0，再次过滤，结晶至20×2cm非极性大孔型吸附树脂D101柱上，并分别使用10%～80%的不同浓度乙醇洗脱，同时分别收集不同浓度乙醇洗脱液，水浴加热，冷却，待结晶后于100℃下干燥，直至恒重。

2.2 鉴别及含量测定取上述重结晶样品做鉴别、含量测定，按照《中国药典2010年版二部》[3]中盐酸小檗碱方法项下鉴别（1）（2）（4）进行鉴别及含量测定。结果见表1。

表1 鉴别及含量测定（%）

由上述表格可知，运用60%的乙醇进行洗脱后的洗脱液的重结晶，其鉴别、含量测定均较满足红外光谱法测定的要求。

2.3 红外光谱法测定称取60%乙醇洗脱液重结晶供试品共计1.5mg，同时称取溴化钾200mg并于压片后测定红外光谱图。结果：运用盐酸小檗碱对照图谱[4]作为标准，经比较后发现，黄连药材中提取的盐酸小檗碱的红外光图谱经与对照图谱比较无明显差异。因此，红外光谱法作为鉴别黄连药材的一种重要方法，值得运用和推广。见图1，2。

图1 对照图谱

图2 样品图谱

3 讨论

本研究结果显示运用盐酸小檗碱对照图谱作为标准，经比较后发现，黄连药材中提取的盐酸小檗碱的红外光图谱经与对照图谱比较无明显差异。可见红外光谱法具有很强的专属性，因此，可通过药材图谱和盐酸小檗碱对照红外光图谱比较，迅速高效鉴别药材真伪。

需要注意的是，运用红外光谱法鉴别药材时，要尽可能消除杂质成分的干扰，因此，在进行操作时尽量减少其他成分的干扰，比如在进行提取、分离、重结晶干燥后压片的过程中，一定要做到严格遵守操作规则，尽可能降低其他成分对测定的干扰，防止结果出现偏差。

本文研究所采用的溴化钾为优级纯，为降低干扰，确保检验结果的真实、准确、可靠，最好在进行测定前，使用溴化钾压制空白片作为背景吸收对照，并在测定供试品时扣除，提高检验结果的准确性和可靠性。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:286.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:285.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:639.

[4]国家药典委员会.药品红外光谱集(第一卷)[M].北京:化学工业出版社, 2005:320.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.05.113

1672-2779（2012）-05-0162-01

：苏玲

2012-02-09）