E法和Z值法在仪器期间核查中的运用

袁 萍

(上海交通大学机械与动力学院;上海电气集团上海电机厂有限公司，上海 200240)

0 引言

为了在检测实验室中，确保设备校准/检定状态的稳定性，一般在两次校准/检定期间需要对仪器进行期间核查。期间核查的方法很多，笔者依据相关资料将常用方法归纳为两类:E法与Z值法[1]。

1 E法与Z值法

1.1 E法公式:

1.1.1 在不同核查方法中E法公式中各符号的理解。(见表1)

表1 E法公式的理解

1.1.2 评判准则

当E≤1时，表明被核查设备的校准/检定状态得到保持，仪器状态可接受，同时表明在从前一次可接受的核查到这次核查期间的数据准确可靠。

当E＞1时，表明被核查设备的校准/检定状态没有得到保持，仪器状态不被接受，必须查找原因或重新送检定/校准，同时表明在从前一次可接受的核查到这次核查期间的数据不准确可靠，必须召回。

1.2 Z 值法

Z值法(简称Z法)经过中国计量科学研究院专家的认证，在仪器核查过程中也得到应用。由于期间核查只核查设备校准/检定状态的稳定性(即T、U的稳定)，所以在Z法中要求核查标准的稳定性。

1.2.1 公式

Z=Δ+[X－(T+U)](T≥X时)

Z=Δ－[X－(T－U)](T＜X时)

X——测量示值;

T——校准值(由校准证书中给出);

Δ——仪器的最大允许示值误差;

U——校准值的测量不确定度(由校准证书中给出)。

1.2.2 评判准则及方法的运用

(1)评判准则:

Z≥0时，仪器状态可接受，数据准确可靠;Z＜0时，仪器状态不被接受，数据不准确可靠。

(2)方法的运用:

应在校准/检定后(校准/检定状态还没来得及变)尽快用仪器测核查标准，得到一个读数X，判断Z与0的大小。以后的每次核查都可按此方法判断Z与0的大小以推断校准/检定状态的稳定性。

2 仪器期间核查举例

对本实验室的一台红外碳硫分析仪CS230进行一次期间核查。限于篇幅，笔者仅对一个测量范围[ω(C)%:0.100 ～1.000，ω(S)%:0.010 ～0.100]举例，其它测量范围的核查类似。

2.1 用 E 法

2.1.1 结合实际情况，采用高一准确度等级的有证标准物质 GBW01204a[碳素比色钢 ω(C)%:0.494;ω(S)%:0.052]对该仪器进行一次 C、S 示值误差的期间核查。

2.1.2 核查步骤

(1) 根据定碳定硫分析仪检定规程JJG 395—1997中规定，示值误差的数学模型:

示值误差其不确定度分量均有两个[3]:的标准不确定度和X0的标准不确定度。

表2 连续测量10次的值

(3)X0的标准不确定度的评定(用B类方法进行评定)

根据标准物质定值证书，u(X0)碳=U2碳/k=0.0025%(k=2)

(4)合成标准不确定度的评定

合成标准不确定度:

同理 u硫(y)=0.001%

(5)C、S示值误差扩展不确定度的评定

u1碳=2u碳(y)=0.006%;

u1硫=2u硫(y)=0.002%;

(6)X的测量，用重复测3次的算术平均值得。(见表3)

表3 重复测3次的值

(7)核查评判，将相关数据代入公式。(见表4)

表4 相关数据代入

2.2 用 Z 法

2.2.1 核查评判，将相关数据代入公式。(见表5)

表5 相关数据代入

3 结语

由于检测实验室中，仪器种类较多，哪些需要核查、选用哪种核查方法、核查周期为多少等，都必须根据各自实际情况来确定，由质量负责人制定出核查计划并有效实施，以及时发现仪器的异常或校准/检定状态的不稳定，从而确保检测数据的准确可靠。

[1]何献华，许婵.期间核查新方法探讨[J].中国计量，2010(1).

[2]国家技术监督局.定碳定硫分析仪检定规程JJG 395—1997[S].北京.中国质量出版社.

[3]卢济深.测量仪器示值误差的不确定度及其应用[J].中国计量，2008(7).

[4]中国计量科学研究院.测量不确定度评定与表示JJF 1059—1999[S].北京.全国法制计量技术委员会.