甲醇沸程测定中影响因素的研究

雷亚春

（国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原030000）

甲醇沸程测定中影响因素的研究

雷亚春

（国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原030000）

研究了甲醇测定沸程过程中大气压、环境温度、热源和冷却水对它的影响。结果表明：校准后大气压对沸程影响不明显，环境温度、热源和冷却水3个因素对沸程的影响比较大。根据实验室的具体情况，提出了预防措施。

甲醇；沸程；蒸馏

甲醇生产一般以天然气、轻油、重油、煤及某些加工过程中产生的尾气为原料。制得的原料气通过净化，得到一氧化碳、二氧化碳与氢气，经合成生成甲醇。典型的流程包括原料气制备、原料气净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序[1-2]。

生产中主要用沸程这一指标来确定甲醇的质量等级，按照甲醇的检验标准，对甲醇的沸程进行检验，在检验中我们发现一些细节因素，对沸程也有重要的影响，特别对短馏程产品甲醇影响因素不可忽略。在本实验中我们研究了大气压、环境温度、热源和冷却水对甲醇沸程的影响。

初馏点：在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液滴从冷凝管末端滴下时观察到的瞬间温度。

干点：在标准条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发时观察到的瞬间温度

沸程：初馏点与干点之间的温度间隔。

1 实验部分

1.1 实验仪器

甲醇蒸馏装置，上异径量筒，电炉，酒精灯，蒸馏烧瓶，气压表，冷凝管，牛角管。

1.2 实验方法

用量筒量取100 m L甲醇，注入蒸馏瓶中，用插好温度计的塞子塞紧蒸馏瓶，使温度计与蒸馏瓶的轴线重合，并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁下边缘在同一水平线上，接入冷凝管，在其末端连接牛角管，上异径量筒，进行蒸馏。

2 实验结果及讨论

2.1 大气压对实验结果的影响

实验中我们在不同的大气压下，进行了甲醇的蒸馏，实验结果表明：随着环境大气压的升高，初馏点随之升高，终馏点也升高，但是经过气压公式校准△t=K（101.3-P），沸程为差值，结果基本没有影响，因此实验中气压的影响经校准后忽略不计。

2.2 环境温度对实验结果的影响

在不同的环境温度下进行甲醇蒸馏，结果表明（温度以辅助温度计的读数书为准）：当温度与室温接近时，现象正常，结果正确；当温度超过5～10℃时，蒸馏速率加快，干点升高，沸程变大，结果偏大；当温度高于10℃以后，蒸馏速率加快，沸程明显变大，干点常常无法获得。

可以看出，环境温度对沸程的影响相当重要，在实验中第一样品蒸馏后，必须进行充分的冷却，直到室温，保证蒸馏的环境温度不要过高，再进行下一个样品的检验。

2.3 热源对实验结果的影响

我们对比了用小型电炉和酒精灯加热对实验结果的影响，实验结果表明：

当用小型电炉，上面加盖有规定尺寸的石棉板，蒸馏时，从辅助温度计可以看到，温度在缓慢上升，到快结束时，环境温度影响明显升高，经观察辅助温度计上升15℃以上，干点常常不出现，结果偏大。对此，我们试着在四周安装加热罩和隔热板，防止热扩散，但是效果不明显，蒸馏结果不是很理想。其原因是电炉加热时，电炉自身往外散热，影响了环境温度，造成多余热量的辐射，即过热效应。

用酒精灯蒸馏，初次时，实验一切正常，当接着下一个样品蒸馏时，辅助温度计的温度已明显超出室温，不能进行正常实验。当用酒精时，必须用加热罩和隔热板，一是防止火焰飘，二是隔热。

2.4 冷却水对实验结果的影响

我们还研究了冷却水对沸程的影响：冬天时，室内气温低，冷却水对沸程的影响不太明显；夏天时，室内气温可达到30℃，冷却水的温度为28℃左右，试验结束时，干点温度偏高，沸程变长（排除过热效应），回收率达不到要求。实验中冷却水需要加冰控温，保持冷却水温度处于冰水混合。

3 结论

甲醇为短馏程产品，一般为1℃左右，外界对它沸程的影响比较大。大气压经过校准后对它几乎没有影响，但外界条件对它的影响比较大，特别是环境温度、热源和冷却水，必须采取适当的防范措施，保证检验结果的准确性。

[1]郭燕玲，董蔚.GB/T7534-2004《工业用挥发性有机液体沸程的测定》[S].北京：标准出版社，2004.

[2]郭鑫铭，周兵，王文君，等.GB338-2004《工业用甲醇》[S].北京：标准出版社，2004.

〔责任编辑 杨德兵〕

Investigatiom on Influence Facer of Boiling Range of M ethanol

L EI Ya-chun
（National Center of Supervision and Inspection for Coal＆Coal Chemical ProductQuality，Taiyuan Shanxi，030000）

The present paper studies influence facer of boiling range of methanol.The result shows that the change of atmospheric pressure has little effect on boiling range.Howrver it is very important to boiling range such as temperture，heat resoure and cooling water.

m ethanol；b oiling range；distillation

O656.6

A

1674-0874（2012）03-0040-02

2010-10-15

雷亚春（1976-），女，山西平遥人，硕士，工程师，研究方向：化学分析。