小陷胸颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

2012-03-27罗国平孟会宁张云龙赵宁

河北医药 2012年10期

罗国平孟会宁张云龙赵宁

“小陷胸颗粒”的中药处方来源为“小陷胸汤”，小陷胸汤是《伤寒论》中的一首名方，载于138条之下，原文“小结胸病，正在心下，按之则痛，脉浮滑者，小陷胸汤主之。”原方组成:黄连一两，半夏洗半升，瓜蒌实大者一枚。药仅三味，法度严谨，用于因邪热与痰饮结于胸脘之症，体现了清热化痰开结的治法［1］。临床上用于急性胆囊炎、慢性胆囊炎和胆囊结石、急性胃炎、慢性浅表性胃炎、十二指肠炎、慢性胃窦炎、慢性结肠炎、直肠癌、胸膜炎等［2］。“小陷胸汤”为中药汤剂，由于汤剂存在诸多的缺陷，如久置易发霉，使用、携带不方便等，故将其改成颗粒剂。小陷胸颗粒方中君药为黄连，黄连中的有效成分为盐酸小檗碱，本试验采用紫外分光光度法对颗粒中盐酸小檗碱的含量进行了测定［3］，用于控制制剂的质量，该法操作简单，结果准确。报告如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器:SHB-ⅢT循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);KQ-250D型分体式数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);BL310电子天平;V-160A型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。

1.1.2 试剂:盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110713-200911);小陷胸颗粒(自制);甲醇为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 溶液的制备

1.2.1.1 对照品贮备液的制备:称取盐酸小檗碱对照品约10 mg，精密称定，置100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

1.2.1.2 供试品溶液的制备:取小陷胸颗粒，研细，称取药粉约70 mg，精密称定，置于25 ml容量瓶中，加甲醇20 ml，超声20 min，放凉后加甲醇至刻度，摇匀后过滤，取续滤液5 ml置于25 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

1.2.2 最大吸收波长的选择:将盐酸小檗碱对照品溶液用紫外分光光度计扫描，波长范围为200～400 nm，所得吸收光谱如图1所示。盐酸小檗碱对照品在波长275 nm、345 nm及385 nm处出现峰值，本实验选用345 nm作为盐酸小檗碱的测定波长。

1.2.3 标准曲线的制备:精密吸取 1、2、3、4、5 ml盐酸小檗碱对照品贮备液，分别置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。以甲醇为空白，在345 nm波长处测定吸光度，求得吸光度(A)与质量浓度(C)的回归方程为:A=0.0603C －0.0029，r=0.9992(n=5)。结果表明，在345 nm波长处，盐酸小檗碱质量浓度在2～10 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好。

图1 盐酸小檗碱紫外吸收光谱

1.2.4 精密度实验:将质量浓度为6 μg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液在345 nm波长处测定吸光度(每隔2 h测定1次，连续测定5次)，计算平均值为0.371，RSD为0.87%。

1.2.5 重现性实验:取同一批样品5份，按1.2.1.2项下操作，在345 nm处测吸光度，计算颗粒中盐酸小檗碱的含量，计算平均含量为3.070%，RSD为1.33%。见表1。

表1 重现性试验结果 %

1.2.6 加样回收率实验:精密吸取已知盐酸小檗碱含量的供试品溶液，分别加入占已知含量约80%、100%、120%的盐酸小檗碱对照品溶液，每个浓度2份，共6份，照1.2.1.2项下操作并分别测定吸光度并计算回收率，计算平均回收率为:100.01%，RSD=1.82%。见表 2。

表2 回收率测定结果

2 结果

取自制的小陷胸颗粒3份，照1.2.1.2项下操作，分别在345 nm波长处测定吸光度，代入标准曲线方程计算颗粒中盐酸小檗碱的含量。小陷胸颗粒中盐酸小檗碱的含量为3.007% ～3.037%，平均值为3.021%，考虑到药材来源，以及制剂生产、贮藏等因素，故暂订本品中盐酸小檗碱的含量不得少于2.5%。见表3。