水中铝元素和钒元素测定方法的研究

刘琳琳，薛晓康，王 露

(上海化工研究院检测中心，上海 200062)

水是自然界一切生命的重要基础，是人类赖以生存和发展必不可少的物质之一。然而，在自然界的循环过程中，由于人类的活动和工农业的发展，水往往受到不同程度的污染，对人类安全用水产生影响。铝元素是一种低毒金属元素，它并非人体需要的微量元素，人体摄入铝后仅有10%～15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等人体重要物质结合，影响体内多种生化反应，干扰细胞和器官的正常代谢。长期摄入会损伤大脑，导致痴呆。铝可通过胎盘屏障蓄积于胎儿体内造成发育损害，还可出现贫血、骨质疏松等疾病［1－3］。钒元素虽然是人类正常生长所需的矿物质，但若在体内蓄积过多，人体会出现呼吸道、眼及皮肤的炎症、刺激症状、神经功能紊乱等［4］，会损害皮肤、心脏及肾脏［5］。因此快速、方便地检测出水中的铝元素和钒元素具有十分重要的意义。

由 Fassel［6］和 Greenfield［7］等各自独立提出的 ICP－AES技术于近年来发展迅速。样品雾化后被激发发射出所含元素的特征谱线，根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素 (定性分析);根据特征谱线强度则可确定样品中相应元素的含量 (定量分析)［8～9］。紫外－可见分光光度法广泛用于无机物和有机物的定性和定量测定，灵敏度和选择性较好。本文采用ICP－AES法和紫外－可见分光光度法测定铝元素和钒元素的含量并进行了比较。

1 试验方法

1.1 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP－AES法)

1.1.1 仪器和试剂

仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪，型号:iCAP6300 Duo，(美国热电公司);

试剂:铝和钒的单标溶液100mg/L母液 (上海计量院)。

1.1.2 仪器条件

等离子体设置:样品泵冲洗泵速:50rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s;

光源设置:RF功率1150W，辅助气流0.5L/min，雾化器气流流量0.5L/min。

1.1.3 试验方法

(1)将铝和钒100mg/L的母液分别稀释成浓度为0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混标溶液。

(2)进样前，用样品冲洗50s，最大积分时间:短波范围10s，长波范围10s。

(3)每个浓度的样品重复进样2次。

(4)绘制铝和钒标准曲线

测定空白、0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混标溶液中铝和钒的浓度，绘制标准曲线。

(5)未知样测定

利用以上的实验条件进行测定未知样品中铝和钒的浓度。

1.2 紫外－可见分光光度法

1.2.1 仪器和试剂

仪器:紫外分光光度计 (日本岛津，型号UV－2401PC);

试剂:氨水;醋酸钠;醋酸铵;8－羟基喹啉;醋酸;氯仿 (分析纯)。

1.2.2 仪器条件

紫外可见比色皿1cm，蒸馏水为参比，双波长扫描:铝元素388nm/485nm和钒388nm/485nm。

1.2.3 试验方法

(1)准备所需试剂﹕氨水:1∶1;醋酸盐缓冲溶液∶2N醋酸钠与2N醋酸铵1∶1混合 (pH=4.8);8－羟基喹啉溶液:5%，将5g 8－羟基喹啉溶解于微热的12ml醋酸中，然后用水稀释至100ml;

氯仿;浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的铝和钒溶液。

(2)绘制铝标准曲线

分别取0.1、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)调节至近中性，加入5ml醋酸盐缓冲溶液，然后依次加入2ml的 8－羟基喹啉溶液及 10ml氯仿，振荡10min，待静置分层后，收集有机层溶液以备用。

(3)钒标准曲线绘制

分别取0.1、0.5、1.0、2.0mg/L和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)调节至近中性，加入5ml醋酸盐缓冲溶液，然后依次加入2ml的8－羟基喹啉溶液及10ml氯仿，振荡10min，待静置分层后，收集有机层溶液以备用。

(4)空白溶液

取10ml蒸馏水于100ml分液漏斗中，用氨水(1∶1)调节至近中性，加入5ml醋酸盐缓冲溶液，然后依次加入2ml的8－羟基喹啉溶液及10ml氯仿，振荡10min，待静置分层后，收集有机层溶液以备用。

(5)未知样测定

取未知样10ml(含铝和钒)于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)调节至近中性，加入5ml醋酸盐缓冲溶液，然后依次加入2ml的8－羟基喹啉溶液及10ml氯仿，振荡10min，待静置分层后，收集有机层溶液以备用。

2 结果与讨论

2.1 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP－AES法)测定

2.1.1 铝和钒的标准曲线 (图1)

图1 铝和钒的标准曲线

2.1.2 未知样品的测定结果 (表1)

表1 未知样品的测定

2.1.3 讨论

由图1可看出铝元素和钒元素标准曲线的相关系数均＞0.999，表明铝元素和钒元素标准曲线的线性关系良好。由表1可看出未知样品的加标回收率都在要求的范围内，表明该检测方法均具有较好的可靠性，能够满足定量分析的要求。

2.2 紫外－可见分光光度法测定

2.2.1 铝和钒的标准曲线

2.2.1.1 铝的标准曲线 (图2)

图2 铝的标准曲线

2.2.1.2 钒的标准曲线 (图3)

式中:C:浓度;A:吸光度;ε:吸光系数。

2.2.2 未知样品的测定结果 (表2)

图3 钒的标准曲线

表2 未知样品的测定

2.2.3 讨论

由图2和图3可看出铝元素和钒元素标准曲线的线性关系良好。由表2可看出未知样品的加标回收率都在要求的范围内，表明该检测方法均具有较好的可靠性，能够满足定量分析的要求。

3 结论

电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP－AES法)和紫外－可见分光光度法中铝元素和钒元素的加标回收率都在要求的范围内，表明这两种检测方法均具有较好的可靠性，能够满足定量分析的要求。对两种方法的检测结果进行比较，显示结果无显著性差异 (P＞0.05)。ICP－AES法具有较宽的线性范围，可以分析痕量到较高浓度的各种元素，检出限低，准确度及精密度高，分析速度快，使用方法简单，可快捷检测样品中的微量元素;而紫外－可见分光光度法使用的仪器设备简单，费用低廉，但样品前处理较繁琐，灵敏度相对较低［10］。使用时可根据具体情况选择最佳检测方法。

［1］王铁战，邱玥珣.铝元素与人体健康［J］.医学动物防制，2006，22(2):148－150.

［2］白雪松，杜鹃，宋春梅.铝与人体健康的研究进展［J］.吉林医药学院学报，2008，29(6):355－357.

［3］马依群，潘晓敏，周世兴.铝元素与人体健康关系的研究进展［J］.广州微量元素科学，1999，6(9):15－17.

［4］路慧哲，杜凤沛，李向东.保护人类健康的金属元素—铁、锌、钒［J］.大学化学，2010，25:85－89.

［5］曾昭华，曾雪萍.地下水中钒的形成及其与人群健康的关系［J］.云南环境科学，1996，15(3):56－57.

［6］ Fassel V A.Quantitative elemental analyses by plasma emission spectroscopy［J］.Science，1978，202(13):183－191.

［7］ Greenfiled S，Jones I L，Berry C T.High-pressure plasmas as spectroscopic emission sources［J］.Analyst，1964，(89):713－720.

［8］陈凤玲，陈金忠，丁振瑞，等.ICP—AES测定饮用水中5种重金属元素［J］.光谱实验室，2010，27(3):896－899.

［9］黄燕恋.ICP—AES测定水中的6种金属元素［J］.广东水利水电，2010，(4):40－44.

［10］方慧群，于俊生，史坚.仪器分析［M］.北京:科学出版社，2002.