矿山起泡剂成份测定及自然降解性能研究

2012-02-28黄浩

水科学与工程技术 2012年2期

黄浩

（广东省矿产应用研究所，广东韶关 512026）

矿山的开发使用了大量的化学药剂，主要包括捕收剂、起泡剂、抑制剂、絮凝剂、萃取剂、萃取用基质改善剂与稀释剂等，品种已达几百种［1-2］。其中起泡剂以松醇油为主，松醇油是以松节油为原料生产的萜烯醇类有机化合物，该物质极难生物降解，对环境造成长期的累积性污染［3-5］。

通过对广西某矿山所用起泡剂（GX）的化学成分进行测定和分析，研究该起泡剂对水体COD的贡献和影响，分析其在不同条件下（pH，初始浓度、温度、曝气、紫外线）的自然降解性能，研究结果为筛选出环保型起泡剂提高科学根据。

1 实验材料与方法

1.1 GX起泡剂成份及结构测定

利用大型仪器GC-MS对起泡剂进行全组份分析测定，测定步骤：①先移取300μL起泡剂到样品瓶中，再移取600μL色谱纯丙酮试剂到样品瓶中，震荡均匀；②将样品瓶放入气质联用仪取样盘，并测量。

GC-MS分析的仪器条件为：色谱柱型号HP-5MS，规格325 ℃，30m×250μm×0.25μm；离子源230 ℃，MS四极杆150 ℃；样品进样量0.1μL，进样前后设置进样器溶剂清洗，分流比100∶1，载气He气。色谱柱采用程序升温，70℃保持1min，以5℃/min升至200℃保持1min；溶剂延迟2min，扫描质量数35～500。

1.2 GX起泡剂自然降解性能研究

1.2.1 GX起泡剂对水体COD的贡献和影响测定

分别配置50，100，250，500mg/L的3#起泡剂（配置时，利用乙醇加上超声前处理的办法，尽量让起泡剂分散，使取样具有代表性，然后扣除乙醇的COD），测定其COD值。

1.2.2 GX起泡剂在不同条件下的降解特征

（1）不同pH水体对起泡剂降解的影响：配置250mg/L的3#起泡剂溶液，调节pH分别为4，7，10，室温，不曝气，无紫外线，每天测定COD 1次。

（2）不同初始浓度起泡剂溶液的降解特征：初始浓度100 mg/L、500 mg/L，调节pH为7，室温，不曝气，无紫外线，每天测定COD 1次。

（3）不同温度对起泡剂降解的影响：配置250mg/L的溶液，温度10℃、30℃，调节pH为7，不曝气，无紫外线，每天测定COD 1次。

（4）曝气对起泡剂降解的影响：配置250mg/L的溶液，室温，调节pH为7，曝气，无紫外线，每天测定COD 1次。

（5）紫外线对起泡剂降解的影响：配置250mg/L的溶液，室温，调节pH为7，不曝气，紫外线照射，每天测定COD 1次。

1.2.3 实验步骤

（1）取若干个2L烧杯分别标签，取等量GX起泡剂配置成所需条件的溶液；

（2）使用超声波振荡器加速溶解；

（3）使用NaOH或H2SO4，调节溶液的pH 为所需值；

（4）进行COD的测定，测定初始的COD值，之后每天固定时间对溶液的COD进行检测，为期9d。

2 实验结果

2.1 GX起泡剂成份及结构

GX起泡剂中，有机物的种类为55种，大多数为环状化合物，直链状化合物占为1.1%。环状化合物中主要有3类，分别为C10H16、C10H18O、C15H24；其中C10H16占45.617%，C10H18O占16.397%，C15H24占26.591%。环状化合物中C10H16是松节油的主要成分，包括α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯，还有少量的长叶烯和石竹烯，其中异松油烯是以松节油为原料合成的具有芳香松木气味的萜烯异构体混合物（醇油松）。环状化合物中C10H18O为萜烯醇类，是松醇油的主要成分。其中C10H18O占16.397%。环状化合物中C15H24（26.591%）是柏木烯的一种，常以α-和β-两种异构体形式存在于柏木油中，但以α-体较多。