在线酸度仪校准装置的研制

潘建平,孔炜,王云,隋峰

（山东省计量科学研究院，济南 250014）

在线酸度仪校准装置的研制

潘建平,孔炜,王云,隋峰

（山东省计量科学研究院，济南 250014）

为了提高在线酸度监测仪表的计量精度，使计量校准实现动态测量，研究了在线式酸度监测仪的校准方法，并根据校准方法研制了一种在线动态计量检定校准装置，该装置利用国家一级标准物质进行量值传递。整套装置模拟了在线酸度仪的工作状态，工作流速30～250m L/min，校准结果的不确定度为0.01 pH，满足校准的要求。

在线酸度仪;校准装置;标准物质;溯源

在线酸度（pH）自动监测仪广泛应用于电力、环保、冶金、食品、供水、制药、电子、化工等行业，对工业流程水质进行在线监测。该仪器主要由测量电极（传感器）和电计部分组成。其测量结果的准确与否直接关系到产品的质量控制及人们的生活质量。为了保证在线酸度（pH）自动监测仪测定结果准确可靠，研制该仪器的校准装置势在必行。

目前国内外对酸度计的校准方法有两种：仪器比较法和标准溶液校准法，但这两种方法都是静态校准法。我国最新颁布的JJG 119-2005［1］国家计量检定规程，仅适用于pH（酸度）计和可作为pH（酸度）计使用的实验室通用离子计的校准。目前还没有在线酸度计的校准装置，为此笔者设计研制了一套自动校准装置，模拟实际工作形式，实现动态校准，减小人为误差，使校准结果准确可靠，使在线酸度仪的校准规范化、实用化。

1 校准装置的设计原则和基本原理

整套校准装置模拟了在线酸度监测仪的工作状态，使校准实现动态测量，与实际工作状态相符。采用国家标准物质研究中心研制的GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072标准物质进行量传，配制成 20℃下 pH 值为 4.00，6.86，9.18的标准缓冲溶液。把配制好的溶液灌入装置中，利用装置的控制系统，把标准缓冲溶液以一定的流速循环输入酸度监测仪中，pH指示值应为标准缓冲溶液的示值，以此对在线酸度（pH）仪进行检定。

该装置设计的关键在于能使管道内的液体实现自动循环，以达到自动校准的目的，而且设计的压力为 0.02 MPa左右，流量为 30～250m L/m in，常温下工作，因此对液压系统的耐压、耐高低温要求不高；对检测管路的清洁提出了较高的要求，要求尽可能降低由于管路的不清洁而对校准数据产生的影响。为此选择了5个容器作为循环的起点，另外设计了一个清洗液容器和一个废液容器。考虑到尽可能减小容器中液体的体积选择了小的管道DN参数并采用电磁阀控制管道中液体的通断。作为动力源泵以及其动力源电机，不需要大的功率，但对电机采用变频调速，以改变泵的排量，从而实现对流量的控制。控制液体流量的液压原理如图1所示。

图1中，1～11为11个二位二通电磁阀，A为被测在线酸度检测仪，B容器中盛清洗液，且仅有一个出口并靠电磁阀2控制其通断；C，D，E分别为盛3种标准溶液的容器，各有一个入口和出口，并分别有两个电磁阀控制其出口和入口的通断；F为废液容器，有两个入口，并分别各有一个电磁阀控制其通断。

图1 液体流量控制的液压原理图

测试原理：先用清洗液对容器和管路进行清洗，然后在B，C，D里装上标准溶液，并在用各种标准液测试前，分别用各种标准液对管路进行清洗以减小误差。

2 校准装置研制的技术要点

（1）利用现行的国家标准物质实现量值溯源，即采用GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072标准物质配制不同浓度的标准溶液。

（2）在线酸度计校准装置的整体设计：由于在线酸度仪安装在检测车间中重复使用，环境湿度较大，因此校准装置所用的材料，既要保证外观协调一致、美观，又要保证管路的密封性、耐腐蚀性以及便携性。为了达到以上要求，要用锻压成型的工艺制作不锈钢外壳和部分管路。模拟了在线监测酸度仪的工作状态与实际运行条件，使校准结果更具有真实性、可靠性。

（3）控制单元的研制：配备好实现循环的基本液压元件后，为了能更方便地实现自动控制功能，引入了电气控制系统［2］。电气控制系统主要通过面板上旋钮和开关的操作，实现对液压系统的控制。为了达到控制7种循环功能的效果，在面板上用7个开关分别对应控制。另外为了保证回路的互锁和操作时的安全，采用接触器控制回路的通断，并控制泵的电机电流通断来控制回路的通断。该电器控制系统原理图如图2所示。

（4）管路单元的研制：为满足不同生产厂家不同管路的设计，在外接口配备不同规格的管路或可转换管路，实现了不同流速、不同管路，可适应于各种不同生产厂家酸度仪。需要单独拆卸清洗的管路材料选用耐腐蚀的塑胶材料，保证易更换，接触良好，密封性好。不需要拆卸的管路用不锈钢材料一次成型。

图2 电气控制原理图

（5）采用传感器数据采集技术：用压力传感器测量管路中的压力，压力传感器的每点变化均直接在显示器上显示，根据压力测算流速，然后设定不同的流速。设计数据采集系统时，根据被测信号的特点及对系统性能的要求，选择系统的结构形式。进行结构设计时，主要考虑被测信号的变化速率和通道数以及对测量精度、分辨率、速度的要求等。

根据实时监测的要求选择多通道同步型数据采集系统［3］，其结构如图3所示。各路信号共用一个A/D转换器，但每一路通道都有一个采样/保持器，可以在同一个指令控制下对各路信号同时进行采样，得到各路信号在同一时刻的瞬时值，模拟开关分时将各路采样/保持器接到A/D转换器上进行模数转换，这些同步采样的数据可以描述各路信号的相位关系，这种结构被称为同步数据采集系统，其示意图见图3。

图3 多通道同步数据采集系统

3 校准装置的结构

校准装置包括3个容积大约为1 000m L的容器分别用来盛配制好的标准溶液、清洗液和废液。标准液容器的上部和下部连有进液支管路和出液支管路，而清洗液的容器只连接出液管路，废液的容器只连接进液管路，各个支管路上设置有两位两通的电磁换向阀，控制管路实现连通与否。容器上设置有快速插拔接头使其与管路之间可以实现快速的连接与断开，应最大程度地缩短管路，以尽量减少管路残留的液体，从而最大程度地减小污染、降低误差。为了保证测量精度，必须对电磁阀进行严格的清洗，但由于电磁阀的结构导致阀上部有一小段溶液的残留，将会引起误差，因此应尽量减少电磁阀的使用。校准装置结构如图4所示。

图4 装置结构图

4 校准装置的特点

（1）研制的校准系统模拟了实际工作形式，实现动态测量，使校准结果可靠、准确。所用标准溶液不多，简单易操作，且可以根据校准情况快速处理检测数据，使校准人员现场处理校准结果，随时对被俭仪器进行调试修理。

（2）装置配备了几个同样的容器，避免了浪费大量标准溶液清洗，只需对管路和检测室进行清洗，安装了三通阀，则使清洗过程更简单易操作。

（3）装置还可以用于在线仪表校准装置，通过更换不同的国家标准物质，可以校准余氯分析仪、氧含量测定仪等，只要是液体标准物质，此装置就可以利用。

（4）可以适当把微机和接口技术应用到装置中，有利于统一控制。传感器方面，可以增加温度传感器在标准溶液管道中，使标准溶液的温度实时监控，提高测量的准确度。机箱的设计仍需要改进，考虑到以后改进机箱的整体设计，控制器和标准样品池可以做成分体，这样有利于便携和样品池的清理。

5 结语

设计的在线酸度校准装置有利于推动在线化学监测设备的校准。整机采用模拟在线工作状态，实现动态观测，标准液循环利用，降低了成本，提高了检测稳定性、准确度及工作效率。在实际应用中通过不断完善，进一步提高其使用价值。

［1］JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计检定规[S].

［2］邓则名，邝穗芳，程良伦.电器与可编程控制器应用技术[M].2版.北京：机械工业出版社，1997:3-12.

［3］姚锡禄.变频器控制技术与应用[M].福州：福建科学技术出版社，2005:11-51.

Development of On-line Acidity M onitor Calibration Device

Pan Jianping, Kong Wei, Wang Yun, Sui Feng
( Shandong Institute of Metrology, Jinan 250014, China)

In order to improve the measurement precision of on-line pH monitors and to achieve the dynam ic measurement and calibration, a calibration method for on-line pH monitors was investigated and a on-line dynam ic calibrating device was manufactured. The device implemented the transm ission of measurement values by using the national fi rst-level reference material and could simulate the work states of the on-line pH monitors. The fl ow rate was 30-250m L/min and the total uncertainty of calibration results was 0.01 pH. The equipment can meet the requirements of calibration.

on-line acidity monitor; calibrating device; reference material; trace to source

O6-32

A

1008-6145(2012)01-0076-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.024

联系人：孔炜；E-mail:kongwei@sdim.com

2011-08-12