碳糊电极法测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量*

李潇 李东辉

(中国医科大学，沈阳 110001) (辽宁医学院，辽宁锦州 121001)

碳糊电极法测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量*

李潇 李东辉

(中国医科大学，沈阳 110001) (辽宁医学院，辽宁锦州 121001)

制备了一种以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊普鲁卡因电极，利用该电极对普鲁卡因的响应测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量。电极的线性响应范围为3.5×10-5～0.1 mol/L，线性回归方程为 E=57.0lg c+102.2，相关系数 r=0.999，检出限为 2.5×10-5mol/L。盐酸普鲁卡因的回收率在 96.1%～104.3% 之间，测定结果的相对标准偏差为1.86%～2.30%(n=5)。该电极响应迅速，重现性好。用该电极测定了盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量，测定结果与药典法测定结果相符。

普鲁卡因；碳糊电极；固体石蜡

盐酸普鲁卡因的化学名称为4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐，是一种局部麻醉药，能暂时性阻断神经纤维的传导，主要用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等，但对皮肤、粘膜穿透力弱，不适合于表面麻醉,其注射液为盐酸普鲁卡因加适量氯化钠配成等渗的灭菌水溶液。中国药典对盐酸普鲁卡因原料和注射液分别采用永停滴定法和高效液相色谱法［1］测定，其它的分析方法有微流控芯片分析法［2］、分光光度法［3-5］、电化学发光法［6］、气相色谱法［7］、纳米金探针瑞利共振散射法［8］、毛细管电泳法［9］、离子选择电极法［10，11］等。笔者制备了以普鲁卡因与碘的缔合物为电活性物的全固态碳糊普鲁卡因电极，并用该电极对盐酸普鲁卡因注射液的含量进行了测定，结果与药典法相符。电极法测定盐酸普鲁卡因含量的线性范围宽，可达4个数量级，所用仪器价廉，操作简便，易于推广。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

数字离子计：PXJ-1B型，江苏电分析仪器厂；

磁力加热搅拌器：79型，国华仪器厂；

高效液相色谱仪：1100型，美国Agilent公司；

盐酸普鲁卡因对照品：纯度大于99%，批号100424-200301，中国药品生物制品检定所；

盐酸普鲁卡因注射液：批号1003261，1007011,郑州羚锐制药股份有限公司，批号1109161，河南润弘制药股份有限公司；

固体石蜡：熔点为56～580℃的切片石蜡；其余药品为分析纯。

1.2 标准溶液配制

精密称取盐酸普鲁卡因对照品1.363 8 g，用0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液溶解，转移至50m L容量瓶中，并以上述缓冲液定容，摇匀，即得0.1 mol/L的盐酸普鲁卡因标准溶液，其它浓度的盐酸普鲁卡因标准溶液均由此溶液用上述缓冲液逐级稀释而成。0.1 mol/L HAc-NaAc控制溶液的pH值并定容至50m L，将普鲁卡因与甘汞电极组成如下电池：碳糊普鲁卡因电极|待测溶液SCE，用纯净水水洗至电势达到稳定之后以标准曲线法或标准加入法测定样品含量。

1.3 电活性物的制备

将0.01 mol/L盐酸普鲁卡因溶液100m L边搅拌边滴加到100m L 0.2 mol/L碘化钾溶液中，即有沉淀生成，将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用纯净水洗涤6～8次，以干燥剂干燥至恒重，得电活性物。

1.4 电极的制备

准确称取1.3中的电活性物 40mg，加入150mg固体石蜡和400mg石墨粉于小研钵中，于恒温箱中加热至石蜡融化，充分研磨，待其混合均匀后，将碳糊填入玻璃管中，压紧，将制成的电极在硫酸纸上抛光，碳糊的另一端用铜丝或银丝引出，即制成了备用的固体石蜡碳糊普鲁卡因电极。

1.5 测定方法

移取盐酸普鲁卡因样品溶液适量，以pH4.7的

2 结果与讨论

2.1 电极材料配比对电极性能的影响

比较石墨粉与固体石蜡按不同配比制成的电极时发现，石蜡过多时，电极内阻增大，斜率减小，测定的电位稳定性差；石蜡过少时，碳糊粘合程度差，碳粒易脱落，电极表面光洁度差，电极的重现性较差。实验中石墨粉与固体石蜡的质量比控制在8∶3为佳。

2.2 线性回归方程

分别测定以 0.1 mol/L 的 HAc-NaAc缓冲溶液定容的 1.0×10-6～0.1 mol/L 的盐酸普鲁卡因标准溶液的电位(E/mV)，然后以电位为纵坐标，以盐酸普鲁卡因浓度的负对数(pc)为横坐标，绘制响应曲线，如图1所示。

图1 响应曲线

电极的线性响应范围为 3.5×10-5～0.1 mol/L，级差为 57.0mV/pc，检出限为 2.5×10-5mol/L。线性回归方程为：E=57.0lg c+102.2，相关系数 r=0.999。

2.3 pH的影响

用氢氧化钠溶液和盐酸溶液分别调节一定浓度的盐酸普鲁卡因标准溶液，同时读取相应的电势(E)，以E为纵坐标，pH为横坐标作图，实验结果如图 2所示。由图 2可知，在 pH2.7～6.6范围内，电势随pH值变化不超过±1 mV。实验时用pH值为4.7的0.1 mol/L HAc-NaAc溶液控制pH值。

图2 pH值的影响

2.4 电极的响应时间及使用寿命

电极的响应时间小于70s，电极每天工作1 h，连续使用6周后，测定电位值很稳定，斜率基本保持不变。若电极的线性响应范围变窄，响应时间变长，此时可将电极在烘箱中加热，除去表面层，然后将电极在硫酸纸上重新抛光，每次测定后，水洗至空白电位，干燥避光保存，电极的使用寿命为室温下至少8个月以上。

2.5 电极的选择性

采用分别溶液等电位法对一些常见的阴阳离子及一些有机物的选择性系数进行了测定，结果表明，电极对 Na+，K+，Ca2+，A l3+，Fe3+，Zn2+，Cu2+，Cl-，HCO3-，CO32-，CH3COO-，NO3-，NO2-及对氨基苯甲酸的选择性系数均小1×10-3。

2.6 回收试验

采用标样加入法对盐酸普鲁卡因的回收率进行测定，测定结果见表2。由表2可知，其回收率在96.1%～104.3% 之间。

表1 回收试验结果

2.7 样品分析

精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因40mg）置于50m L容量瓶中，以pH4.7 的 0.1 mol/L HAc-NaAc溶液定容，用普鲁卡因电极测定，计算样品含量，并与中国药典法（高效液相色谱法）比较，结果见表2。将表2数据进行F检验和t检验，结果表明，两种方法之间无显著性差异。

表2 盐酸普鲁卡因注射液的测定结果(n=5) %

3 结语

建立了以全固态碳糊普鲁卡因电极测定盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因含量的方法。实验结果表明，全固态碳糊普鲁卡因电极法与中国药典法对同一样品的检测结果基本一致。该方法操作简便、快速，线性范围宽，适用于盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因含量的检测。

［1］中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典（二部）［M］.北京: 中国医药科技出版社，2010: 793-794.

［2］蔡自由，李永冲，叶斌，等.微流控芯片测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因［J］.化学世界，2011，52(1): 17-19，29，35.

［3］王艺红，郑绍忠.等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量［J］.中国医药导报，2010，7(22): 81-83.

［4］黄镜娟.紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量［J］.现代医药卫生，2007，23(5): 763.

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［6］漆红兰，张成孝.电化学发光法测定盐酸普鲁卡因［J］.分析试验室，2004，23(1): 20-22.

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Determ ination of Procaine Content in Procaine Injection by Carbon Paste Electrode

Li Xiao Li Donghui
(China Medical University，Shenyang 110001，China) (Liaoning Medical University，Jinzhou 121001，China)

A carbon paste electrode for the determ ination of procaine was prepared by using the association complex of iodine w ith procaine as an electroactive substance. The linearity range of electrode response for procaine was 3.5×10-5-0.1 mol/L, the linear equation was E=57.0lg c+102.2(r=0.999), the detection lim it was 2.5×10-5mol/L. The recovery rate of procaine was 96.1%-104.3% and the relative standard devation of determ ination results was 1.86%-2.30%(n=5). The electrode has fast response and good repeatability. The electrode was used for the determination of procaine in injection, the detection results agreed w ith those of pharmacopoeia method.

procaine; carbon paste electrode; paraffi n

O657.15

A

1008-6145(2012)01-0034-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.0010

*辽宁省自然科学基金项目(20102137)

联系人：李东辉；E-mail: lidonghuilx@sina.com

2011-11-13