ICP-MS测定矿产样品中的金

董 丽，陈素兰，林光西

(1．江苏省地质调查研究院，江苏 南京 210018;2．国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室，江苏 南京 210036;3．江苏省环境监测中心，江苏 南京 210036)

ICP-MS测定矿产样品中的金

董 丽1，陈素兰2，3，林光西1

(1．江苏省地质调查研究院，江苏 南京 210018;2．国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室，江苏 南京 210036;3．江苏省环境监测中心，江苏 南京 210036)

试样经灼烧后用王水溶解，活性炭吸附，灰化灼烧除炭，再用王水溶解金，以ICP-MS进行测定。本方法具有简便、快捷、检出限低，线性范围宽等优点，经加标回收试验，结果稳定、可靠。

ICP-MS;活性炭;矿样;金

0 引言

矿物样品中金的测定，是地质普查和找矿的重要依据。目前，对于矿物样品中金的测定，普遍采用活性炭吸附－原子发射光谱法测定(康泽彦，2005;韩朝辉，2010)，操作过程长，且灵敏度低，方法检出限达不到测定的要求(0．05μg/g)，分析样品返工较多。而用泡沫吸附硫脲解脱则有两大缺点：一是金的吸附率低，二是硫脲介质对ICP-MS测定有影响(章淑琴等，2004)。活性碳吸附－火焰发射光谱同样因为方法检出限较高而限制了其使用。而活性碳吸附－石墨炉原子吸收法(矿物岩石分析)测定矿物中金，虽然灵敏度高，但因原子化温度较高，方法稳定性差等缺点使该方法较少使用。笔者结合上述方法，提出用活性炭吸附、ICP-MS法测定矿产样品中的金，具有方法操作简便、分析周期短、线性范围宽、可同时测定多元素以及高灵敏度、高选择性的特点(李冰等，1995)，成为目前分析化学工作者广泛研究和应用的技术。通过对金的一级标样分析验证，本法的灵敏度、准确性、稳定性均达到矿物样品分析的要求，与原子发射光谱法比较，返工率低，分析周期缩短，劳动强度大为降低，特别适合于矿物样品的测定。

1 实验部分

1．1 主要仪器与装置

美国Thermo Elemental公司X7 ICP质谱仪，艾科普超纯水制备系统。

1．2 试剂

盐酸、硝酸：分析纯。活性炭：粒度200目。金标准储备溶液：准确称取100mg金丝(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mL王水，加热溶解，冷却至室温，移入1 000mL容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，备用，此溶液 ρAu=100mg/L。Be、Co、In、U 调试液：1μg/L。

1．3 实验方法

称取5g～10g矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1h，加入30mL～60mL盐酸，盖上表面皿，在高温电热板上加热15min～30min。取下稍冷却，加入10mL～20mL硝酸，继续加热微沸1h，使体积控制约30mL。取下，过滤，活性炭吸附。将活性炭纸浆块放入瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h，取出冷却。王水提取，移入25mL比色管中，按照仪器条件进行测定。

2 结果与讨论

2．1 仪器及工作参数的选择

由于ICP-MS质谱仪工作参数(尹明等，1990)的改变，会对仪器的灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰、分辨率产生影响。因此需同时调谐多项参数对仪器进行优化，使各项指标都能达到测定要求。采用调试液ICP的发射功率、采样深度、载气流量等进行调谐选择，使灵敏度最高，氧化物、双电荷离子产率水平最低，为了提高稳定性，可以适当增加重复测定次数。通过合理优化，选定ICP-MS仪器主要工作参数见表1。

表1 ICP-MS仪器主要工作参数

2．2 内标元素的选择

内标法是在样品和标准系列中加入一种或几种元素，主要用来监测和校正信号的短期漂移和长期漂移以及校正一般的基体效应。

内标元素的选择：样品中不含的元素，不受样品基体或分析物的干扰，不会对分析元素产生干扰，不能是环境污染元素，最好与分析元素的质量接近，内标元素的电离电位最好与分析元素接近。

最常用的内标元素是In、Rh、Re，内标元素的选择可根据分析元素和要求来确定。经试验本方法选择Re元素为测定Au元素的内标元素。

2．3 方法检测限

对过程空白溶液进行11次测定，以3倍标准偏差计算Au元素的检出限为0．004 7μg/g。

2．4 精密度与准确度

按实验方法对样品进行预处理，分别测定了GBW 07804有证参考物质及实际样品，并对实际样品进行加标回收试验，结果分别见表2、表3。有证参考物质测定值与标准参考吻合，其精密度测试的相对标准偏差(n=11)为0．054%，实际样品的加标回收率为94．25% ～100．1%。

表2 方法的准确度与精密度

表3 回收实验结果

3 结语

使用活性炭吸附－ICP-MS法测定了矿物样品中的金，该方法灵敏度、精密度均优于原子吸收法和原子发射光谱法，还大大缩短了分析周期，降低了分析人员劳动强度，能满足大批量矿物样品中痕量金的快速测定。

韩朝辉．2010．原子吸收光度法测定金的几个问题讨论［J］．甘肃冶金，32(6)：107 －109．

康泽彦．2005．活性炭富集原子吸收分光光度法测定Au［J］．新疆地质，23(3)：316 －317．

李冰，尹明．1995．电感耦合等离子体质谱法进展［J］．岩矿测试，14(4)：254 －273．

尹明，符廷发．1990．等离子质谱法的主要工作参数研究(I)［J］．岩矿测试，9(1)：8 －13．

章淑琴，潘自平，王永鑫．2004．无火焰原子吸收测定化探样品中的金［J］．贵州地质，22(1)：59 －62．

Determination of gold in mineral samples by Inductively Coupled Mass Spectrometry

DONG Li1，CHEN Su-lan2，3，LIN Guang-xi1

(1．Geological Survey of Jiangsu Province，Nanjing 200018，China;2．Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province，Nanjing 210036，China;3．State Environmental Protection Key Lab of Monitoring and Analysis for Organic Pollutants in Surface Water，Nanjing 210036，China)

The sample was dissolved in aqua regia after ignition，absorbed by activated carbon，carbon removed by incinerated ignition and dissolved and determined gold by aquaregia with the method of inductively coupled mass spectrometry．This method was characteristics of easy，quick，low detection limit and linear range．Through standard recovery，the results were stable and reliable．

Inductively Coupled Mass Spectrometry(ICP-MS);Activated carbon;Ore sample;Gold

P575．4;P578．1+1

A

1674－3636(2011)04－0424－03

10．3969/j．issn．1674-3636．2011．04．424

2011－07－13;

2011－08－19;编辑：侯鹏飞

董丽(1970—)，女，工程师，从事岩矿分析测试工作，E-mail：595204266@qq．com