功能性聚砜酰胺纳米复合材料的研究现状与分析*

陈卓明 辛斌杰 吴湘济 汪晓峰 林兰天

(1.上海工程技术大学服装学院，上海，201620; 2.上海特氨纶纤维有限公司，上海，201419)

功能性聚砜酰胺纳米复合材料的研究现状与分析*

陈卓明1辛斌杰1吴湘济1汪晓峰2林兰天1

(1.上海工程技术大学服装学院，上海，201620; 2.上海特氨纶纤维有限公司，上海，201419)

聚砜酰胺具有良好的耐热性、热稳定性和阻燃性能，但常规聚砜酰胺纤维存在体积比电阻高和抗紫外线性能差等缺陷，导致后续加工困难，限制了其在防护类服装领域的应用。通过对功能性聚砜酰胺纤维制备及改良现状的概括与分析，重点介绍了碳纳米管基本力学和导电性能以及纳米二氧化钛紫外线吸收和屏蔽功能，阐述了碳纳米管和纳米二氧化钛对聚砜酰胺纤维的共混和改性机理，为功能性聚砜酰胺纳米复合材料的开发奠定基础。

聚砜酰胺，碳纳米管，二氧化钛，纳米改性，共混

虽然聚砜酰胺纤维性能优良，但在某些性能方面仍存在一些局限性，例如纤维的体积比电阻高，容易产生静电，导致在后续加工过程中出现纤维缠皮辊、成纱条干恶化、织造开口不清等问题，限制了聚砜酰胺材料在开发纺织服装类产品方面的应用;纤维大分子链上含有的—NHCO—基团在紫外光的照射下会发生断链，表现为聚砜酰胺纤维的抗紫外线性能较差［1-3］。这些因素造成了聚砜酰胺纤维的可纺性差、成纱困难等问题，因此如何提高和优化聚砜酰胺纤维的综合性能是当今耐高温材料开发的重要研究课题之一。国内外学者尝试采用功能复合的手段对传统的聚砜酰胺材料进行改性处理，以提高或优化其抗静电和抗紫外线性能。

本文着重介绍基于功能性纳米颗粒共混的聚砜酰胺功能改性技术，总结概括了功能性聚砜酰胺材料的制备和改性研究现状，并对共混改性的机理作探索性研究和分析。

1 聚砜酰胺纤维的制备与表征

聚砜酰胺是一种三元无规共聚物，是在氮气保护的情况下将等摩尔比的4，4'-二氨基二苯砜(4，4'DDS)与 3，3'-二氨基二苯砜(3，3'DDS)加入已装有二甲基乙酰胺溶剂(DMAc)的三口烧瓶中溶解，然后将体系低温冷却到10℃左右，边搅拌边缓慢加入摩尔数较胺基过量1%～3%的对苯二甲酰氯(TPC)［4］，加入氯化钙粉末中和 1 h(pH值在7左右)，制得聚砜酰胺的固含量约为13%的纺丝液。纺丝液经过过滤、脱泡后，在含有CaCl2-DMAc-H2O三元体系的凝固液中湿法纺丝成形。得到的初生纤维再经水洗、干燥，最后在高温下拉伸，制得米黄色而富有光泽的聚砜酰胺纤维［5-6］，也可通过涂覆等方法将其制成薄膜。

对于制备的聚砜酰胺纺丝液体系和纤维体系可以通过试验进行表征［5］:用乌氏黏度计测量纺丝液的黏度来表征其相对分子质量，用扫描电镜观察聚砜酰胺薄膜的微观形貌，测试薄膜体系的断裂强度和断裂伸长率等力学性能;用红外光谱、X射线衍射等方法分析纤维材料的化学结构、结晶度等结构参数，并测试其热性能、导电性能以及抗紫外线性能。

聚砜酰胺单体的一般结构式如图1所示:

图1 聚砜酰胺单体的结构式

我国科研人员在研制聚砜酰胺纤维时，创造性地在纤维分子链上引入了对苯结构和砜基，使酰胺基(—NHOC—)和砜基(—SO2—)相互连接对位苯基和间位苯基构成线性大分子。由于在高分子主链上存在强吸电子的砜基基团，通过苯环的双键共轭作用，从而使聚砜酰胺比芳纶1313具有更优异的耐热性、热稳定性和抗热氧化性能［7-9］。从分子结构分析，聚砜酰胺分子主链上的硫原子处于最高氧化状态，芳香环又难以氧化，因此耐热能力很高，且耐热氧性十分突出［10］(图2和图3分别为聚砜酰胺、芳纶1313在热空气和高温处理后的强度保持率)。

A* Algorithm for Ships Avoiding Offshore Wind Farm Facility

2 功能性聚砜酰胺纤维的研究现状与分析

图2 热空气处理后的强度保持率

图3 高温下的强度保持率

目前，国内对聚砜酰胺纤维的性能研究［10-13］较多，主要集中于提高聚砜酰胺织物的可染性［14］、阻燃性和力学性能。2005年唐志勇等人［15］利用低温原位聚合技术成功合成聚砜酰胺/黏土纳米复合材料，使得纤维的力学性能有了较大的提高。此后，黄时建、董淼军等［16-19］通过低温等离子体处理聚砜酰胺纤维，提高了其物理吸附能力和摩擦性能，降低了体积比电阻，从而改善了聚砜酰胺纤维的可纺性。但是，通过等离子体处理后的聚砜酰胺纤维，其断裂强力下降4% ～10%，极限氧指数下降6.5% ～12.1%，其他性能也受到一定程度的影响。尤其对于本身力学性能较差(3.1～4.4 cN/dtex)的聚砜酰胺纤维来说，采用低温等离子技术处理存在一定的局限性，而且成本较高，纤维改性效果不够理想。

近年来，为了改善聚砜酰胺纤维的导电性能和耐紫外光老化性能，殷庆永等人［20］将聚砜酰胺纤维与有机导电丝、不锈钢丝进行混纺，使织物不仅具有良好的力学性能，而且一定程度上提高了其导电性。然而此技术对混纺材料有特定要求，采用有机导电丝、不锈钢丝等进行混纺会影响织物的手感，导致聚砜酰胺织物的服用性能较差。2009年，管小红等人［21］采用TiO2-SiO2复合溶胶整理聚砜酰胺织物，从而解决了聚砜酰胺遇紫外光老化的问题。2007年，刘杰霞等人［5］采用低温原位聚合技术合成聚砜酰胺/无机粉体纳米复合材料，使纤维从根本上获得良好的抗紫外线性能。对聚砜酰胺纤维的改性研究在国内的专利中也有介绍，唐志勇等人［22-23］先后对聚砜酰胺/ZnO纳米复合材料以及碳纳米管/聚砜酰胺纳米复合材料进行了研究，该研究成果可提高聚砜酰胺纤维的抗紫外线性能和导电性。

然而，这些研究主要集中于聚砜酰胺单一性能的改良和提高，并不能有效解决聚砜酰胺的综合性能问题。大部分改性只着重于改善聚砜酰胺的导电或抗紫外线性能，难以实现其综合性能的优化。纳米共混和改性的机理，特别是聚砜酰胺的纳米共混改性仍有待进一步深入研究。

3 功能性纳米材料和表面改性处理技术

多功能复合技术是纤维改性材料开发的一个新思路，碳纳米管具有优异的力学性能和导电性能，纳米二氧化钛具有优良的紫外屏蔽、红外吸收和光催化性能。因此，可利用三元共混技术来制备聚砜酰胺/碳纳米管/二氧化钛纳米复合材料，通过湿法纺丝而制得功能性复合材料纤维，从而提高聚砜酰胺纤维的导电性能和抗紫外线性能。

3.1 碳纳米管

碳纳米管(carbon nanotube，简称CNT)被誉为21世纪最有前途的纳米材料之一，是由一层或多层石墨层片按照一定螺旋角卷曲而成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体。根据石墨层片的不同，可分为单壁管和多壁管［见图4(a)］，相邻两管的层间距约为0.34 nm，比石墨的层片间距(0.335 nm)稍大［24］;直径为零点几纳米至几十纳米，长度可达几十纳米至微米级，也有超长碳纳米管［见图4(b)］，长度达2 mm［25］。碳纳米管的物理性质见表1。

图4 碳纳米管的结构示意图

表1 碳纳米管几个显著的物理性质［26-28］

碳纳米管每层是由碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合成的六边形平面而围成的圆柱面，两端由五边形或七边形参与封闭而成［29］。由sp2杂化形成的 C==C共价键使得碳纳米管具有高模量和高强度等良好的力学性能。碳纳米管的碳原子之间是sp2杂化，每个碳原子有一个未成对电子位于垂直于层片的p轨道上，因此具有优良的导电性能。只要在复合材料中掺杂微量的碳纳米管，就可以大幅度改善其导电性能。

因此，通过共混的方法，以聚砜酰胺为基体与碳纳米管制成的复合材料具有良好的强度、韧性和导电性能。

3.2 纳米二氧化钛

纳米二氧化钛为粒径1～100 nm的半导体，常见的有锐钛矿和金红石两种晶形。当纳米二氧化钛的直径下降到与波尔半径或传导电子的德布罗意波长相当或更小时，单位体积或质量的纳米粒子数就会增多，从而使散射点增加，阻挡或截获紫外线的概率增大。所以纳米二氧化钛比普通二氧化钛具备更强的吸收紫外线功能，散射紫外线的能力也更强［30］，在紫外区(UVC+UVB+UVA)具有有效的紫外线滤除功能，是当前纺织品抗紫外线防护整理的研究热点［21］。

此外，纳米粒子的量子尺寸效应使纳米二氧化钛费米能级附近的电子能级由连续能级变为分立能级，禁带宽变大，光照产生的电子和空穴存在着库仑作用，空间的强烈束缚导致电子—空穴对的吸收峰向短波方向移动［31］。而且，纳米二氧化钛具有半导体性质，在紫外线照射下，电子被激发由价电子带向传导带跃迁，使得二氧化钛除具备很强的散射紫外线功能外，对紫外线有很强的吸收作用。

因此，通过共混的方法，在聚砜酰胺的聚合体中加入纳米二氧化钛制备的聚砜酰胺复合材料，将对紫外线具有良好的吸收、屏蔽作用。

3.3 纳米粒子的改性

碳纳米管和纳米二氧化钛的粒径很小，比表面积大，比表面能高，使得粒子自身易团聚;而较强的表面极性使其在有机介质中不易均匀分散，形成二次粒子，严重影响其使用效果［32］。因此，如何对纳米粒子进行表面改性，提高其分散性是纳米材料科学领域十分重要的研究课题［33-34］。

所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质(如水)中，将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子，并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。

纳米粉体的表面改性则是在纳米分散技术基础上的扩展和延伸，即根据应用场合的需要，在已分散的纳米粒子表面包覆一层适当的物质薄膜或使纳米粒子分散在某种可溶性固相载体中。一般来讲，纳米粒子的表面改性方法主要包括偶联剂改性、表面活性剂改性、表面接枝改性等。

3.3.1 偶联剂改性

偶联剂是一种两性结构的物质，其分子中的一部分基团与极性纳米颗粒接触，并吸附在颗粒表面形成强有力的化学键，让非极性基团展露在外与有机高聚物亲和，使界面张力降低，促使有机介质渗入聚集在一起的颗粒中，排斥空隙中的空气，使纳米颗粒相互分离［35］。

徐惠等人［36］用硅烷偶联剂(KH-570)对纳米二氧化钛进行表面改性处理，结果表明:KH-570以化学键合的形式与纳米二氧化钛表面结合，在其用量为 10%、pH 值为 6.5、处理时间为 1.0 ～1.5 h时，纳米二氧化钛能够在乙醇中均匀分散(见图5)。

3.3.2 表面活性剂改性

表面活性剂在固液表面上有吸附作用，能在颗粒表面形成一层分子膜而阻碍颗粒之间相互接触，同时增大了颗粒间距，避免架桥羟基和真正化学键的形成。表面活性剂还可以降低粒子的表面张力，减少毛细管的吸附力，并起到一定的空间位阻作用［35］。

例如，用三乙醇胺［N(CH2CH2OH)3］处理纳米二氧化钛时，其极性基—OH被吸附在纳米二氧化钛表面，非极性基—CHCH 暴露在外，使得表面张力下降，有机高聚物分子能够渗入到凝聚态颗粒中，使颗粒相互分离，达到分散的效果［37］。Ajay G等人［38］认为，表面活性剂(SAA)是提高碳纳米管在聚合物中分散性能的最佳方法之一;杜岩滨等人［39］用SAA处理碳纳米管，试验表明其在溶液中具有更好的分散性和可加工性。

图5 KH-570改性处理前后二氧化钛的透射电镜图

此外，对纳米粒子进行表面改性的方法还有表面接枝改性、表面沉积法改性、高能量表面改性以及机械化学改性等。总体来说，表面活性剂能降低纳米颗粒的表面能，改善其分散效果，但不能改善与基体的界面结合，偶联剂则可和基体有强的相互作用。改性时应该根据不同应用领域的要求，选择适当的改性剂对纳米粒子进行表面改性，增加纳米颗粒与基体之间的相容性，提高并完善复合材料的综合性能。

4 聚砜酰胺/纳米复合材料的共混

聚砜酰胺/碳纳米管/纳米二氧化钛复合材料的合成方法主要有原位聚合法和物理共混法［40］，制备工艺流程见图6。其中，图6(a)圆点处为纳米颗粒与DMAc、4，4'DDS等原料的缩聚反应;图6(b)圆点处为纳米颗粒与聚砜酰胺浆液的物理共混。

图6 聚砜酰胺纳米复合纤维的制备工艺流程框图

原位聚合法是利用纳米颗粒表面的官能团、化学键直接参与高聚物的聚合，只经过一次聚合成形，可避免热加工过程中产生的聚合物降解，从而能保持基体性能的稳定。物理共混法是利用纳米颗粒上的官能团和有机高聚物的亲和力或空间位阻效应来达到与其良好的相容性。物理共混法一般又分为机械共混法、溶液共混法和乳液共混法，其优点在于容易控制颗粒尺寸和形态结构，但难以解决纳米粒子的团聚，较难保证纳米粒子在聚合物基体中均匀分散。因此，采用物理共混前需对纳米粒子进行表面改性处理［42-43］。

一般认为，不同物质的纳米粒子与高聚物之间作用机理不同。一方面，纳米颗粒粒径小，表面原子数多，原子配对不足及表面能高，使得粒子表面原子具有高的活性，极不稳定，易与聚合物发生物理结合，但自身也容易团聚;另一方面，纳米粒子的表面效应使其具有较高的化学活性，有孤独电子存在，很容易打开，成为反应的活性中心，从而使粒子和高分子之间形成化学键，即发生化学作用，也可对纳米粒子进行改性处理［44］。

采用纳米二氧化钛、碳纳米管改性聚砜酰胺，提高其抗紫外线性能和导电性能，必须解决好三者的相容性问题。而聚砜酰胺与纳米颗粒共混时可能出现相容性差、两相间界面能高，导致结合力低而使其性能下降，因此重点是考虑纳米粉体的分散性以及聚砜酰胺/碳纳米管/纳米二氧化钛三者的黏结力，改善共聚物的相容性。可通过碳纳米管、纳米二氧化钛在聚砜酰胺基体中的分散和界面作用来探讨三元共混的机理。

图7是碳纳米管和纳米二氧化钛与聚砜酰胺基体共混机理的物理模型。由图7(a)、(d)可见，未经改性处理的纳米二氧化钛、碳纳米管由于比表面积大、表面能高，在乙醇溶液中容易发生团聚现象。当分别用硅烷偶联剂、表面活性剂处理后，两者在乙醇溶液中的分散效果均得到改善［见图7(b)、(e)］。

硅烷偶联剂是目前品种最多、用量最大的偶联剂之一，同时具有碳官能基团和可水解基团［45］。以偶联剂KH-550为例处理纳米二氧化钛［图7(c)］，烷氧基团水解生成的—SiOH可与纳米二氧化钛表面的—OH发生化学反应，有机官能团则与聚砜酰胺的高分子链形成物理或化学结合，从而提高了在有机溶剂中的分散性且能与高聚物形成良好的结合。而表面活性剂处理碳纳米管时，其分子一端的长链烷基可与聚砜酰胺结合，另一端的羧基、醚基或氨基等极性基团可与碳纳米管表面发生物理、化学吸附或化学反应［图7(f)］，使得碳纳米管在高聚物溶剂中的分散能力得到良好的改善。从图7(g)可见，改性后的纳米粉体在高速搅拌机的作用下能均匀地分散在聚砜酰胺浆液中。纳米颗粒分散良好的共混体系通过湿法纺丝等制备工艺，可以获得聚砜酰胺/碳纳米管/纳米二氧化钛的三元复合纳米材料(见图8)，通过改性后的碳纳米管和纳米二氧化钛能均匀地分散在聚砜酰胺基体中。为了更好地改善共混高聚物的界面性能，增强三者的黏结能力，利于阻止裂纹扩展和吸收断裂能，从而提高拉伸强度、冲击强度等［46］，复合体系中可以添加以共混体系高聚物的嵌段或接枝共聚物为主的增溶剂，也有其他的高聚物体系［47］。

图7 碳纳米管和纳米二氧化钛与聚砜酰胺基体共混机理的物理模型

图8 聚砜酰胺/碳纳米管/纳米二氧化钛三元共混物的物理模型

5 结语

提高和优化聚砜酰胺纤维的综合性能是当今耐高温材料开发的重要课题之一。然而，国内对聚砜酰胺改性的研究还处在初级阶段，多功能复合将是纤维改性材料开发的一个新思路。

利用碳纳米管良好的基本力学和导电性能以及纳米二氧化钛紫外线吸收和屏蔽功能，采用物理共混方法来制备功能性聚砜酰胺复合材料，将有效地改善和赋予聚砜酰胺优良的导电性能和抗紫外线性能。而三元共混的重点在于纳米粉体的改性以及三者共混的相容性，因此如何利用纳米共混技术和改性机理对聚砜酰胺进行纳米共混改性有待进一步深入研究。

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Review and analysis of the study on the development of functional polysulfonamide nano composites

Chen Zhuoming1，Xin Binjie1，Wu Xiangji1，Wang Xiaofeng2，Lin Lantian1
(1.College of Fashion，Shanghai University of Engineering Science; 2.Shanghai Tanlon Fiber Co.，Ltd.)

The polysulfonamide has some good properties such as heat resistance，thermal stability and flame retardance.However，the conventional polysulfonamide has a relative high volume resistivity and poor ultraviolet resistance etc.It leads to some difficulties in the following manufacturing procedures and limits its application in the field of protective clothing.Through a prelimary reference summary and analysis on the development of functional polysulfonamide，the mechanical properties and electroconductive property of CNT，the ultraviolet absorbing capacity and shielding performance of nano-TiO2particle are introduced briefly.The mechanism of polymer-particle blending system and surface modification are also investigated.All these are the research foundation for the development of the functional polysulfonamide nano-composites.

polysulfonamide，carbon nanotube，TiO2，nano modification，blending

TS102.6

A

1004－7093(2011)06－0001－08

*上海高校选拔培养优秀青年教师科研专项基金(gjd10013);上海工程技术大学校启动基金(A-0501-10-006);上海纺织控股(集团)公司技术创新项目(2011-zx-03-2)

2011－02－18

陈卓明，女，1986年生，在读硕士研究生。研究方向为功能性纳米复合材料。

辛斌杰，E-mail:xinbj@sues.edu.cn