原子荧光光度法测定食品包装材料中的锑

黄 强，吕 敏

（广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西 南宁530022）

原子荧光光度法测定食品包装材料中的锑

黄 强，吕 敏

（广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西 南宁530022）

锑在食品包装材料的应用主要是在PET食品容器的生产中作为缩聚化合物使用，以及作为塑料材料的阻然剂。目前锑的检测方法有原子吸收光度法和孔雀石绿分光光度法两种，前一种方法干扰多、不易操作，后一种方法灵敏度低，耗时长，提取难。用原子荧光光度法来测定锑的含量则简单、方便，效果良好。线性在 0.999 以上，检出限为 0.2 μg·L-1，回收率在 85%～102%。

原子荧光；包装材料；锑

金属锑及其化合物广泛应用于航空、电子、机械、化工、冶金、塑料等各行各业，锑在食品包装材料的应用主要是在聚酯无汽饮料瓶、聚对笨二甲酸乙二醇瓶，以及热灌装用聚对笨二甲酸乙二醇瓶等PET食品容器的生产中作为缩聚化合物使用，以及作为塑料材料的阻然剂使用。锑是一种有毒有害金属，会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，微量的锑即可致人头昏，视力下降，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，严重导致锑中毒，引起呕吐、头痛，乃至死亡。GB 13113-1991《食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准》规定锑允许值为≤0.01 mg·L-1，日本国内规定不能大于200×10-6，禁用含锑的热灌装用聚对苯二甲酸乙二醇瓶，欧盟则规定≤200×10-9。目前锑的检测方法有原子吸收光度法和孔雀石绿分光光度法两种，前一种方法干扰多、不易操作，后一种方法灵敏度低，耗时长，提取难。本文研究运用原子荧光光度法来测定食品包装材料中的锑含量，方法简单、方便、效果良好。线性在0.999以上，检出限为0.2μg·L-1，回收率在85%～102%。

1 实验部分

1.1 实验原理

锑经酸在一定温度下溶出，用硫脲将其还原成三价锑，三价锑再与硼氢化钾、盐酸混合产生的氢气还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中进行原子化产生原子态锑，在锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，荧光强度与锑含量在一定程度上成正比，与标准比较定量。

1.2 实验试剂、仪器

氢氧化钠（优级纯），硼氢化钾（KBH4溶液，20g·L-1：称取 20gKBH4和 2gNaOH，溶于 1000mL水中，混匀），硫脲溶液（50 g·L-1），盐酸（优级纯），盐酸溶液（4%），锑标准储备溶液（100 μg·mL-1，外购），锑使用标准溶液（1 μg·mL-1：吸取 1.00 mL锑标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度），乙酸溶液（4%）。原子荧光光度计。

1.3 样品前处理

1.3.1 样品制备

将PET瓶、食品包装容器用剪刀剪成2 cm×2.5 cm小块，用蒸馏水清洗干净，晾干备用。

1.3.2 试样样液制备

取1.3.1制备的样品2块于100 mL比色管中，加入60℃的4%乙酸溶液50 mL，将比色管置于60℃水浴中30 min，取出冷却至室温，加入2 mL硫脲溶液，定容摇匀待测。同时做空白试验。

1.4 标准系列制备

取100mL比色管6支，依次准确加入1μg·mL-1锑使用标准液 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL （相当于锑浓度 0、1、2、3、4、5 μg·L-1），加入 2 mL HCl、2 mL硫脲溶液，定容摇匀待测。

1.5 测定

开启原子荧光光度计，装好KBH4溶液和HCl溶液，预热0.5 h，依次导入标准系列溶液、试样溶液进行荧光测定，比较定量。

2 结果与讨论

2.1 KBH4溶液和HCl溶液浓度的选择

配制 10 g·L-1、15 g·L-1、20 g·L-1、25 g·L-1、30 g·L-1等 5种浓度的 KBH4溶液和 2%、3%、4%、5%、6%等5种浓度的HCl溶液，分别进行正交试验。试验结果发现，标准系列、试样的荧光值均随KBH4溶液和HCl溶液浓度的增大而增大，试样锑的测定值也随之增大，直至KBH4溶液浓度在20 g·L-1以上和HCl溶液的浓度在4%以上，测定值基本一致，不再增加。试验结果表明，选择20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液的浓度为最佳选择，能获得很好的线性和测试结果。

2.2 线性结果

试验结果表明，同时使用20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液能获得最佳的曲线线性，线性在0.9990以上，如图1所示。相关系数r＝0.9999，线性方程：If＝935.169×C＋76.284。

图1 工作曲线

表1 工作曲线表

2.3 回收率测定

配制 1 μg·L-1、2 μg·L-1、3 μg·L-1的标准溶液进行回收率测定，试验结果显示回收率在85%～102%之间。

2.4 样品锑含量情况

试验选取10个市场上常见的PET饮料瓶进行检测，所有样品锑含量均小于0.001 mg·L-1，大大小于国家标准规定值，可见消费者可以放心使用。

［1］ 强卫国，杨惠芬，毛红，阎军.食品中总砷及无机砷的测定［M］.北京：中国标准出版社，2004.

［2］ 吴永宁.现代食品安全科学［M］.北京：化学工业出版社，2003.

［3］ 阚建全.食品化学［M］.北京：中国农业大学出版社，2002.

［4］ 史贤明.食品安全与卫生学［M］.北京：中国农业出版社，2003.

Determination of Stibium in Food Packaging Materials by Atomic Fluorescence Spctrophotometre

HUANG Qiang，LV Min
（Guangxi Autonomous Region Institute of Supervision and Testing on Product Quanlity， Nanning 530022，China）

Stibium in the food packing materials was used as a polycondensation compound in the production of PET food containers and flame retardant of plastics materials.There were two methods to determine stibium content.0ne was atomic absorption spectrophotometre，another was malachite green spectrophotometry.The first one was complicated to operate and more influence factor.The latter method was low sensitivity，timeconsuming and difficult to extract.Determination of stibium content by atomic fluorescence spectrophotometre would be easy，convenient to operate and get a good result.Linear was over 0.999， detection limit of this method was 0.2μg／L，recoveries ranged from 85%to 102%.

atomic fluorescence； packing materials； stibium

O 657.31

A

1671-9905（2011）03-0038-02

2010-11-15