洗涤方式对无水醋酸钠生产过程的影响

王寿武，卢伯南，祁洪波，卢星河，高玉年

（1. 淮海工学院 化学工程学院， 江苏 连云港 222005; 2. 连云港禧瀚实业有限公司， 江苏 连云港 222066）

洗涤方式对无水醋酸钠生产过程的影响

王寿武1，卢伯南1，祁洪波2，卢星河1，高玉年2

（1. 淮海工学院 化学工程学院， 江苏 连云港 222005; 2. 连云港禧瀚实业有限公司， 江苏 连云港 222066）

利用醋酸和烧碱为主要原料，经反应后得醋酸钠水溶液，加热浓缩后冷却结晶，离心脱水得粗品，用水重结晶后，采用3种不同的洗涤方案用于生产无水醋酸钠，其中以水作为洗涤液最为经济，也最为环保，而采用乙醇和体积比为1︰1的乙醇/异丙醇洗涤时，脱水效果相对较好，晶形也较为完整和均匀。

洗涤； 无水醋酸钠； 红外光谱； 扫描电镜

醋酸钠是一种普通的大宗化工产品，具有相当太的市场潜力。外观为无色透明晶体，易溶于水。 加热至123 ℃时失去结晶水， 成为无水醋酸钠[1]。 分子式：CH3COONa·3H2O，广泛用于制药工业、染料工业、印染助剂、化学试剂等部门[2]。无水醋酸钠可应用于印染、医药、化学试剂、工业催化剂、助剂、填加剂和防腐保鲜剂等。绿色食品日益被人们重视，随着人类生活质量的不时提高，其作为一种绿色食品添加剂中的防腐保鲜剂，无水醋酸钠国内外市场年需求量为5万t，而我国年产量只有3 000 t左右，生产应用具有广阔前景[3,4]。我国原工艺生产无水醋酸钠的成本较高，产品附加值较低，所以研究开发绿色介质，优化工艺条件，降低生产成本规模化生产食品级无水醋酸钠具有很好的市场发展前景，市场容量可观。

1 实验部分

1.1 三水醋酸钠的合成

将醋酸溶液投入反应釜中。在搅拌下加入烧碱中和，充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩后冷却结晶，离心脱水得粗品[5]。

1.2 无水醋酸钠的合成

方案1：

把上述所得粗品用水重结晶，进行离心分离，母液回到蒸发工序，所得固体用水洗涤，进入干燥设备，温度控制在70 ℃，干燥10 min，然后升温至125 ℃进行脱水干燥20 min，即得无水食品级高纯醋酸钠速溶粉剂。实验数据见表1。

方案2：

把粗品用水重结晶，并进行过滤，母液回到蒸发工序，所得固体用乙醇洗涤，进入干燥设备，温度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升温至125 ℃进行脱水干燥20 min，即得无水食品级高纯醋酸钠速溶粉剂。实验数据见表2。

方案3：

把粗品用水重结晶，并进行过滤，母液回到蒸发工序，所得固体用体积比为1︰1的乙醇/异丙醇洗涤，进入干燥设备，温度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升温至125 ℃进行脱水干燥20 min，即得无水食品级高纯醋酸钠速溶粉剂。实验数据见表3。

表1 水洗涤后的实验数据Table 1 Experimental data after washing with water

表2 乙醇洗涤后的实验数据Table 2 Experimental data after washing with alcohol

表3 1︰1（体积比）乙醇/异丙醇洗涤后的实验数据Table 3 1︰1（V/V）Experimental data after washing with alcohol/ isopropanol

1.3 产品的红外测试

红外光谱是在 WGH-30A型红外分光光度计上，用固体KBr压片在4 000～400 cm-1范围内测定的。3种产品的红外谱图如图1-3。

图1 方案1的产品红外谱图Fig.1 IR spectra of product prepared by No. 1 method

图2 方案2的产品红外谱图Fig.2 IR spectra of product prepared by No. 2 method

图3 方案3的产品红外谱图Fig.3 IR spectra of product prepared by No. 3 method

1.2 产品的SEM测试

SEM图是采用型号为 JSM—6390LA的扫描电子显微镜进行测试。3种产品的SEM图如图4-6。

图4 方案1的产品SEM图Fig.4 SEM picture of product prepared by No. 1 method

图5 方案2的产品SEM图Fig.5 SEM picture of product prepared by No. 2 method

图6 方案3的产品SEM图Fig.6 SEM picture of product prepared by No. 3 method

2 结果与讨论

2.1 脱水量与洗涤方式的关系

①从表1中可以得出，用水洗涤时，其平均脱水率为40.35%。

②从表2中可以得出，用乙醇洗涤时，其平均脱水率为39.51%。

③从表3中可以得出，用水洗涤时，其平均脱水率为39.61%。

由上述结果来看，用乙醇和体积比为1︰1的乙醇/异丙醇洗涤时，其脱水率相对较小，也最接近理论脱水率，主要是在40 ℃烘干时，其挥发性最大，残留量最少；用水洗涤时脱水率相对较高，主要是在40 ℃烘干时，游离水残留量较大所致。

2.2 红外测试与洗涤方式的关系

从红外谱图中可以得出，1 581 cm-1和 1 440 cm-1处可以指认为COO和CH3的伸缩振动峰，3 429 cm-1处为OH峰，说明还有少量的水，主要是由于测试环境中的水汽所致。说明三种洗涤方式对产品的结构没有影响。

2.3 扫描电镜（SEM）结果分析

从3种不同洗涤方式所得产品的SEM图中可以看出：用第3种方案，即体积比为1︰1的乙醇/异丙醇洗涤时，其颗粒分布最为均匀，晶形最为规整。

3 结 论

从以上分析可以看出，利用醋酸和烧碱为主要原料，经反应后得醋酸钠水溶液，加热浓缩后冷却结晶，离心脱水得粗品，用水重结晶后，采用所选择的3个方案用于生产无水醋酸钠是可行的，其中以水作为洗涤液最为经济，也最为环保，而采用乙醇和体积比为1︰1的乙醇/异丙醇洗涤时脱水效果相对较好，晶形也较为完整和均匀。

[1] 顾良忠，张树荣.化学滴定测定醋酸钠含量的新方法[J]. 广西轻工业,2010（8）：32.

[2] 王炼翃. 利用醋酸废水生产醋酸钠工艺的研究与应用[J]. 广西轻工业,2007（2）：22-24.

[3] 张世玲; 陈樑; 吴文炳,等. 废醋酸分离及利用进展[J]. 江苏化工市场七日讯，2006（2）：12-15.

[4] 王雪萍. 对醋酸、烧碱合成双乙酸钠新工艺的探索[J]. 青海科技,2007（3）：40-41.

[5] 范继善．实用食品添加剂[M]. 天津：天津科学技术出版社，1993.

Influence of Washing Methods on Production of Anhydrous Sodium Acetate

WANG Shou-wu1,LU Bo-nan1,QI Hong-bo2,LU Xing-he1,GAO Yu-nian2
（1. Chemical Engineering School, Huaihai Institute of Technology, Jiangsu Lianyungang 222005, China;
2. Lianyungang Xihan Industry Limited Company, Jiangsu Lianyungang 222066, China）

Anhydrous sodium acetate was produced by using acetic acid and caustic soda as main raw materials. The rough product was obtained by concentration, cooling and centrifugation of the mixture reaction solution. Three different washing agents were applied to produce anhydrous sodium acetate. Among the three agents, water was the most economic and eco-friendly washing agent. However, complete and uniform crystal form was produced by using ethanol or ethanol/isopropanol（1︰1）as washing agent.

Washing; Anhydrous sodium acetate; IR; SEM

TQ 11

A

1671-0460（2011）09-0896-03

江苏省苏北科技发展计划-科技型企业技术创新项目，项目号：SBC201060228。

2011-07-12

王寿武（1965-），男，浙江衢州人，副教授，硕士，1990年毕业于天津科技大学无机化工专业，研究方向：主要从事化学、化工的教学与研究工作。E-mail：wsw19650214@163.com。