挤出处理对碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的影响

王大为，孙丽琴，吴丽娟，徐 旭

(吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118)

挤出处理对碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的影响

王大为，孙丽琴，吴丽娟，徐 旭

(吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118)

将精白米加工过程中产生的碎米粉进行挤出处理，通过正交试验对影响碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的主要因素进行研究和分析。结果表明：各因素对可溶性固形物及可溶性糖含量影响强弱次序为水分含量＞螺杆转速＞挤出温度；碎米粉双螺杆挤出的最佳条件为含水量25%、挤出温度140℃、螺杆转速240r/min，在此条件下，碎米粉挤出物中可溶性固形物及可溶性糖含量分别为39.88%、7.90%，分别是未挤出处理样的1.53倍、3.64倍。采用高效液相色谱法，对最佳挤出条件处理的碎米粉中可溶性糖进行检测，其中果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144mg/100g、麦芽糖516.576mg/100g、麦芽三糖353.266mg/100g。

挤出；米粉；可溶性固形物；可溶性糖

碎米粉是精米加工过程中被分离的碎米、米粉等副产物，其主要是糊粉层、亚糊粉层、胚和少量皮及小颗粒胚乳的混合物。我国稻谷年均产量约1.95亿吨，占全国粮食总产量的40%[1-2]。随着消费者对大米精度要求的提高，稻谷精深加工中产生的副产物如碎米粉、米糠等也在逐年增多，其中碎米粉的产量约为稻谷产量的10%～15%，绝大多数用作饲料，经济价值仅为白米的1/3～1/2[3]，不但附加值低，而且造成了稻谷资源的极大浪费，不符合国家粮食安全政策。采用现代分离重组技术对碎米粉进行处理，使之适于加工方便食品或餐桌食品，将是提高碎米粉经济效益和社会效益的有效途径。

双螺杆挤出技术是现代食品工程领域中实现节能、节水、清洁生产的高新技术，可使物料中的不溶性大分子物质降解为小分子可溶性物质，有利于人体消化吸收。目前，国外已经深入研究了小麦、大米、玉米等谷物的挤出特性[4-6]，对碎米粉的挤出特性研究较少。本研究以精白米加工过程中产生的碎米粉为原料，采用双螺杆挤出膨化技术，对碎米粉进行降解处理，提高可溶性固形物及可溶性糖含量，不但避免常规蒸煮糊化处理带来的高耗水耗能、劳动强度大等弊端，更有利于米饮料或米淀粉糖等制品的生产，提高了碎米粉附加值，为充分利用稻谷资源提供了一条新途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

碎米粉 吉林省上禾现代农业发展有限公司；无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、3,5-二硝基水杨酸、苯酚、无水硫酸钠、甲基红、葡萄糖均为分析纯 北京北化精细化学品有限责任公司；葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖等均为标准品 德国Dr.Ehrenstorfer.GmbH公司；乙腈(HPLC) 山东禹王实业有限公司化工分公司。

1.2 仪器与设备

101A-2E型数显式电热鼓风干燥箱 上海实验仪器厂有限公司；DS32-Ⅱ型双螺杆膨化实验机 山东赛信膨化机械有限公司；GB1302电子精密天平 梅特勒-托利多仪器有限公司；电子恒温水浴锅 天津泰斯特仪器有限公司；CT15RT高速冷冻离心机 上海天美科学仪器有限公司；WYT-32型手持糖量折光仪 福建泉州光学仪器厂；TU-1901双光束紫外-可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司；1200Series高效液相色谱仪 美国Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 碎米粉预处理

将碎米粉进一步粉碎处理，使其可全部通过0.246mm孔径筛，备用。

1.3.2 碎米粉原料基础成分测定

水分含量测定按GB5009.3—2010《食品中水分的测定：直接干燥法》方法进行；淀粉含量测定按GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的测定：酶水解法》方法进行；蛋白质含量测定按GB 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定：凯式定氮法》方法进行；脂肪含量测定按GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定：索式抽提法》方法进行；纤维含量测定按GB/T 5009.88—2008《食品中膳食纤维的测定：总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定》方法进行；灰分含量测定按GB 5009.4—2010《食品中灰分的测定》方法进行。

1.3.3 碎米粉可溶性固形物及可溶性糖测定

1.3.3.1 可溶性固形物的测定

待测碎米粉置于70℃烘箱中干燥4～8h至质量恒定，称取干燥后试样6.0000g，加入94g蒸馏水，配制成6%溶液，100℃水浴30min，然后以3000r/min离心30min，取上清液，用手持糖量折光仪测定其固形物含量，并计算可溶性固形物含量[7-8]。

碎米粉可溶性固形物/%＝溶液中可溶性固形物含量/6%×100

1.3.3.2 可溶性糖的测定

按尹建雄等[9]的方法配制葡萄糖标准液和3,5-二硝基水杨酸显色剂(DNS试剂)，并按其方法作标准曲线及提取水溶性总糖。

糖分测定：取水溶性总糖待测液2.00mL，加入3,5 -二硝基水杨酸显色剂2.00mL，按标准液的处理方法测定吸光度，然后从标准曲线上查出对应的质量浓度并计算水溶性总糖含量。

水溶性总糖(以葡萄糖计)/%＝[葡萄糖/(mg/mL)×400]/(样品质量/mg×1000×2mL)×100

1.3.3.3 可溶性固形物与可溶性糖的综合评价

采用加权系数[10]法进行综合评价，设可溶性固形物权重系数为0.50，可溶性糖权重系数为0.50，系数总和为1。分别用加权系数乘以各试样可溶性固形物与可溶性糖测定值，所得乘积和作为试样综合评分，数值越大说明其处理结果越理想。

1.3.4 挤出处理单因素试验设计

在螺杆转速240r/min、温度150℃条件下，考察水分含量为20%、30%、40%、50%、60%时碎米粉挤出降解效果[10-11]；在物料含水量30%、螺杆转速240r/min条件下，考察挤出温度140、150、160、170、180℃时碎米粉挤出降解程度；在物料含水量30%、挤出温度150℃条件下，考察螺杆转速为224、232、240、248、256r/min时碎米粉降解程度；结果分析均以作用产物中可溶性固形物及可溶性糖含量作为评价指标。

1.3.5 碎米粉挤出工艺的优化

根据正交试验设计原理，结合1.3.4节试验结果，设计双螺杆挤出正交试验，以挤出后碎米粉中可溶性固形物和可溶性糖含量作为评价指标，确定最佳挤出条件。

1.3.6 数据分析处理

采用SPSS 16.0统计分析软件对数据进行显著性分析，每个指标重复测定3次，取其平均值。

1.3.7 验证实验

对正交试验结果进行验证实验，试验平行3次，确定最佳挤出降解条件。

1.3.8 高效液相色谱法测定可溶性糖的组分

色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax Carbohydrate柱，柱温30℃，流动相为乙腈-水(80:20，V/V)，流速0.9mL/min，进样量20μL。

样品处理：称取10g样品，加入90g超纯水，浸泡过夜，80℃水浴20min，5000r/min离心20min，用滤纸过滤，进样前用乙腈稀释1倍，并用0.22μm的有机滤膜过滤。

单标糖溶液的制备：称取甘露糖、果糖、半乳糖、木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖各3.0mg，分别溶于1mL 50%的乙腈溶液，备用。

混糖标准溶液配制：分别称取果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖标准品各4.5mg混合，用50%乙腈溶液配制成质量浓度为3.0mg/mL的标准液；准确吸取标准液配制成质量浓度为3.0、2.5、2.0、1.5、1.0mg/mL标准溶液，备用。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

实验得到葡萄糖标准曲线方程y＝0.6074x＋0.0029，R2＝0.9993，说明其有非常好的相关性。

2.2 挤出处理单因素试验

图1 含水量对可溶性固形物及可溶性糖含量的影响Fig.1 Effect of moisture content on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

2.2.1 物料含水量对可溶性固形物及可溶性糖的影响从图1可以看出，挤出后碎米粉的可溶性固形物及可溶性糖含量呈现先上升后下降的趋势，且在水分含量为30%时均达最大值。这是因为当水分含量较低时，碎米粉难以充分润湿、膨松，实现向熔融态的转化[12]，产生焦糊现象；当水分含量大于30%时，物料之间以及物料与挤出筒之间的的摩擦力减弱，物料流动性增强，挤出温度迅速降低，碎米粉未能充分的降解就被推出挤出腔外。因此确定物料含水量正交试验水平为25%、30%、35%。

2.2.2 挤出温度对可溶性固形物及可溶性糖的影响

图2 温度对可溶性固形物及可溶性糖含量的影响Fig.2 Effect of extrusion temperature on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

从图2可以看出，随着温度的升高可溶性固形物、可溶性糖的含量先升高后降低，在150℃时均达到最大，这是因为温度小于150℃时，反应自由能小，淀粉的降解速度慢，可溶性物质得率少；当温度过高时，碎米粉中的淀粉产生焦糊现象[13]，影响碎米粉的降解效果。因此确定正交试验水平为140、150、160℃。

2.2.3 螺杆转速对可溶性固形物及可溶性糖的影响

图3 螺杆转速对可溶性固形物及可溶性糖含量的影响Fig.3 Effect of screw spped on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

从图3可知，可溶性固形物、可溶性糖的含量均随螺杆转速的增大先增大后降低，当螺杆转速在240r/min时均达最大值。当螺杆转速低于240r/min时，碎米粉在挤出腔的停留时间变长，水分散失量增加，物料干燥，降解不彻底，生产效率降低；当螺杆转速过大时，碎米粉在挤出筒内停留的时间变短，受到的剪切力时间变短，还未降解成小分子就已被推出挤出腔外[14]，另外，物料还会出现断流现象。故确定正交试验水平为232、240、248r/min。

2.3 碎米粉挤出工艺优化

正交试验以单因素试验结果为基础，设L9(34)正交试验及试验结果见表1。

表1 碎米粉挤出工艺L9(34)正交试验设计及结果Table 1 L9(34) orthogonal array design and corresponding experimental results for optimization of three extrusion conditions

由表1极差(R)大小可知，碎米粉的水分含量(A)、挤出温度(B)、螺杆转速(C)对碎米粉挤出降解效果影响强弱次序为A＞C＞B，即水分含量＞螺杆转速＞挤出温度，在Hagenimana等[15]的研究中认为挤出温度对大米淀粉糊化性质影响较大，而本研究所使用的原料不同、含有较多的纤维，与测定指标不同也有很大关系，因此试验结果与文献[15]具有明显的区别。

由表1中k值得出最优组合为A1B1C2，即碎米粉含水量25%、挤出温度140℃、螺杆转速240r/min时，碎米粉的降解程度最佳。但表1直观结果中A1B2C2组合最好，因此需对两组试验进行验证比较。

2.4 数据分析

从表2可知，该模型的F＝108.774，P＝0.009＜0.01，表明该模型设计有意义。

表2 正交试验综合评分结果方差分析Table 2 Analysis of variances of comprehensive evaluation (average) of soluble solids and soluble sugar contents in extruded rice flour with various extrusion conditions

2.5 验证实验

对正交试验结果进行验证，得出A1B1C2组可溶性固形物和可溶性糖含量分别为39.88%、7.90%，与正交试验中A1B2C2组相比分别增加了11.30%、21.54%，挤出效果明显。因此可以得出碎米粉挤出降解较好的一组为A1B1C2，即含水量25%，挤出温度140℃，螺杆转速240r/min。

2.6 挤出前后碎米粉的基础成分比较

表3 碎米粉的基础成分测定结果Table 3 Comparisons of proximate components in extruded rice and non-extruded rice

从表3可以看出，挤出后碎米粉中淀粉、蛋白质、脂肪、粗纤维的含量都减少，灰分、可溶性固形物及可溶性糖含量都有一定程度的增加。这主要是因为挤出过程中高温高压，高剪切力使淀粉分子内糖苷键断裂生成糊精、麦芽糖等小分子糖类[16]，蛋白质降解为游离氨基酸和多肽，脂肪与淀粉、蛋白质生成淀粉多糖-脂肪聚合物及蛋白质复合体[17]，粗纤维分子间化学键裂解生成可溶性纤维，从而导致碎米粉挤出物中淀粉、蛋白质、粗脂肪、粗纤维含量减少，可溶性固形物及可溶性糖含量增加；而矿物元素在挤压加工过程中比较稳定，灰分的增加可能是因为挤压腔内金属工作界面(如螺杆)的磨损造成的，有待于进一步研究。

2.7 挤出前后物料可溶性糖组分测定

图4 混标色谱图Fig.4 Chromatogram of mixed sugar standards

图5 米粉原料中可溶性糖色谱图Fig.5 Chromatogram of soluble sugars in intact rice

图6 最佳米粉挤出样中可溶性糖色谱图Fig.6 Chromatogram of soluble sugars rice extruded under optimized conditions

从图4～6可知挤出后碎米粉中的可溶性糖种类及含量均有明显增加，其中果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144 mg/100g、麦芽糖516.576mg/100g、麦芽三糖353.266mg/100g，说明挤出能明显降低碎米粉中大分子碳水化合物分子质量，使之生成易被人体吸收的小分子糖类。

大米中的糖类主要是淀粉，其降解产物主要是葡萄糖及以葡萄糖为单元的聚合糖，但本研究产生了果糖和蔗糖，可能是淀粉糖在高温高压下发生了异构，也可能是纤维素在高温下化学组成也发生变化，羰基增加造成的，具体原因有待于进一步研究。

3 结 论

通过正交试验研究分析物料含水量、挤出温度、螺杆转速对碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的影响，确定了双螺杆挤出碎米粉的最佳条件为含水量25%、挤出温度140℃、螺杆转速240r/min。在此条件下，碎米粉挤出物中可溶性固形物及可溶性糖含量分别为39.88%、7.90%，是未挤出处理样的1.53倍、3.64倍。高效液相色谱法对碎米粉最佳挤出条件处理试样中可溶性糖进行检测，结果表明其主要可溶性糖及含量为：果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144 mg/100g、麦芽糖516.576mg/100g、麦芽三糖353.266mg/100g。说明挤出处理可有效提高碎米粉的可溶性成分含量，更易于被人体消化吸收。

[1] 王忠华, 吴殿星, 周美园. 稻米功能性成分的分子改良[J]. 食品科学,2004, 25(10): 361-365.

[2] 林亲录, 肖华西, 喻凤香, 等. 稻米酶法制取超高纯度麦芽糖浆工艺研究[J]. 食品科学, 2010, 31(10): 26-29.

[3] 赵永进. 碎米的利用[J]. 粮食与食品工业, 2004, 12(2): 19-21.

[4] DING Qingbo, AINSWORTH P, PLUNKETT A, et al. The effect of extrusion conditions on the functional and physical properties of wheatbased expanded snacks[J]. Journal of Food Engineering, 2006, 73(2):142-148.

[5] DING Qingbo, AINSWORTH P, TUNCKER G, et al. The effect of extrusion conditions on the physicochemical properties and sensory characteristics of rice-based expanded snacks[J]. Journal of Food Engineering, 2005, 66(3): 283-289.

[6] STOJCESKA V, AINSWORTH P, PLUNKETTA, et al. The effect of extrusion cooking using different water feed rates on the quality of readyto-eat snacks made from food by-products[J]. Food Chemistry, 2009,114(1): 226-232.

[7] 陈全斌, 汤桂梅, 义祥辉. 罗汉果块根淀粉的提取及其性质研究[J].食品科学, 2002, 23(4): 37-41.

[8] 潘思轶, 王可兴, 刘强. 不同粒度超微粉碎米粉理化特性研究[J]. 中国粮油学报, 2003, 18(5): 1-4.

[9] 尹建雄, 卢红, 谢强. 3,5-二硝基水杨酸比色法快速测定烟草水溶性总糖、还原糖及淀粉的探讨[J]. 云南农业大学学报, 2007, 22(6):829-833.

[10] 张艳荣,卜佳莹, 杨小盈, 等. 玉米膳食纤维挤出功能化及粒度对其物性的影响研究[J]. 食品科学, 2009, 30(10): 127-130.

[11] 张燕萍. 变性淀粉的制造与应用[M]. 2版. 北京: 化学工业出版社,2007: 70-95.

[12] 王大为, 张娜, 刘婷婷. 玉米皮多糖挤出低聚化的研究[J]. 食品科学,2009, 30(2): 138-141.

[13] 张艳荣, 王大为, 祝威. 高品质玉米膳食纤维生产工艺的研究[J]. 食品科学, 2004, 25(9): 213-217.

[14] 孙庆杰. 米粉加工原理与技术[M]. 北京: 中国轻工业出版社, 2006:51-53.

[15] HAGENIMANA A, DING Xiaolin, TAO Fang. Evaluation of rice flour modified by extrusion cooking[J]. Journal of Cereal Science, 2006, 43(1): 38-46.

[16] 魏益民, 蒋长兴, 张波. 挤压膨化工艺参数对产品质量影响概述[J].中国粮油学报, 2005, 20(2): 33-36.

[17] SINGH S, GAMLATH S, WAKELING L. Nutritional aspects of food extrusion: a review[J]. International Journal of Food Science and Technology, 2007, 42(8): 916-929.

Effect of Extrusion on Contents of Soluble Solids and Soluble Sugar in Rice Flour

WANG Da-wei，SUN Li-qin，WU Li-juan，XU Xu
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

Broken rice and flour from the whitening and polishing of brown rice was extruded, and main factors that affect the contents of soluble solids and soluble sugar in extruded rice flour were investigated. The results indicated that moisture content was the most significant affecting factor, followed by screw speed and extrusion temperature. The optimal moisture content,screw speed and extrusion temperature were determined as 25%, 240 r/min and 140 ℃, respectively. Under the optimal extrusion conditions, the contents of soluble solids and soluble sugar in extruded rice flour were 39.88% and 7.90%, respectively,revealing a 1.53- and 3.64-fold increase compared with those of non-extruded samples. HPLC analysis of soluble sugars in extruded rice flour obtained under the optimal conditions showed that 100 g of samples contained 275.124 mg of fructose, 891.632 mg of glucose, 853.144 mg of sucrose, 516.576 mg of maltose and 353.266 mg of maltotriose.

extrusion；rice flour；soluble solids；soluble sugars

TS213.3

A

1002-6630(2011)20-0021-05

2011-03-24

长春市应用技术研究计划项目(2008234)

王大为(1960—)，男，教授，博士，研究方向为粮食、油脂与植物蛋白工程及功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com