氢氟酸溶解ICP-AES法测定矿石中铌钽含量

广东省核工业地质局二九二大队中心实验室 聂天河

氢氟酸溶解ICP-AES法测定矿石中铌钽含量

广东省核工业地质局二九二大队中心实验室 聂天河

一、仪器及其工作参数

1. 仪器。ICP-6300（美国热电公司）。

2. 仪器工作参数。功率—1150W，辅助气—0.5 L/min，冷却气—14 L/min，雾化器压—149KPa，样品提升量—1.2 ml/min，积分时间—15s，积分次数—3次，蠕动泵泵速—100r/m。

二、试剂

1. 铌标准溶液。准确称取0.050 0g光谱纯五氧化二铌于铂坩埚中，加5～10ml氢氟酸，加热溶解，反复补加氢氟酸至完全溶解，蒸至近干，冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取，再补加2毫升硫酸，移入500ml容量瓶中，用1%酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1毫升含100μg五氧化二铌。

2. 钽标准溶液。准确称取0.050 0g光谱纯五氧化二钽于铂坩埚中，加5～10ml氢氟酸，加热溶解，反复补加氢氟酸至完全溶解，蒸至近干，冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取，再补加2ml硫酸，移入500ml容量瓶中，用1%酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含100μg五氧化二钽。所用试剂均为优级纯。

三、试样溶解与测定

1. 试样溶解。称取0.5 000g样品于聚四氟乙烯坩埚内，加少许去离子水湿润，使试样呈糊状,加10ml 氢氟酸，加盖，低温溶解；再加硝酸继续溶解；烧至剩余液体0.5ml 左右，加6%酒石酸溶解，定溶待测（所选样品均为国家地质矿样标准）。

2. 测定。按规定调整好仪器工作参数，对溶解好的样品进行测定，结果见表1。

表1 样品测定结果

3. 检出限。绘制出标准曲线，测定标准溶液空白11次，按IUPAC规定，分别计算出Nb（309.4nm），Ta(226.2nm)的检出限，结果见表2。

表2 检出限

4. 方法精密度。使用本法对编号为1号的同一样品进行5次连续测定，结果见表3。Nb，Ta的相对标准偏差均小于1%。

表3 方法精密度

5. 回收率。选择1号样品，进行加标回收实验，计算出回收率，结果见表4。

表4 回收率

四、结论

1. 谱线选择。建立方法时，先选择灵敏度高，干扰少的谱线，对Nb，Ta的酒石酸溶液进行测定，再通过仪器的软件扣除背景干扰，最后确定Nb 309.4nm和Ta 226.2nm是最适合使用的。

2. 通过上述实验数据得知，适用氢氟酸和硝酸在常压下溶解样品，ICP-AES直接测定铌钽的酒石酸溶液法测定地质矿样中铌钽的含量，方法简便，结果准确，适用于铌钽矿样的批量测定。

3. 对铌钽的酒石酸溶液进行分时测量，所得结果偏差很小，说明铌钽的酒石酸容易稳定。