脉冲磁场退火对取向硅钢磁性能的影响

李莉娟, 刘立华, 夏强强, 翟启杰

(上海大学上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海 200072)

脉冲磁场退火对取向硅钢磁性能的影响

李莉娟, 刘立华, 夏强强, 翟启杰

(上海大学上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海 200072)

通过对取向硅钢进行脉冲磁场退火实验,发现在相同的退火时间 (6.0 min)内,低于 1 T的脉冲磁场可以在一定程度上提高取向硅钢的磁感(B8),而高于 1 T的脉冲磁场则会使取向硅钢的磁性能急剧恶化.同时发现,脉冲直流电加热方式会使取向硅钢的磁性能恶化.研究表明,脉冲磁场退火有望成为一种调控材料微观结构的有效手段.

取向硅钢;脉冲磁场;退火;磁性能

取向硅钢是电力、电子行业中极其重要的软磁材料,主要用于制作变压器的铁芯.取向硅钢以铁芯损耗 (铁损)和磁感应强度 (磁感)作为产品磁性保证值,因此,使取向硅钢具有更高的磁感和更低的铁损一直是材料研究者所追求的目标.

取向硅钢的磁性能与二次再结晶织构 (即{110}〈001〉织构、Goss织构 )密切相关 ,而初次再结晶织构则对二次再结晶织构具有直接且重要的影响.之前,国内外提高取向硅钢磁性能的主要途径是对冶炼和轧制过程进行技术改进,从而改善取向硅钢的二次再结晶织构,提高其磁性能.近年来,通过优化取向硅钢的退火过程,进而影响二次再结晶组织及织构的研究正越来越受到重视,磁场退火便是其中一种刚刚起步,但很有发展前景的优化手段[1-10].

已有研究表明,磁场退火对取向硅钢的再结晶织构具有明显的影响[1-4].Masahashi等[1]发现,当冷轧 Fe-3.25%Si再结晶退火时,沿轧向施加 10 T磁场可以增强{hk0}〈001〉织构,并有利于低能晶界的发展.Bacaltchuk等[2]在无取向硅钢退火过程中,沿垂直板面方向施加 8 T磁场,结果表明磁场退火增强 Goss织构,并减弱γ织构,对再结晶晶粒尺寸没有影响.然而,目前研究所应用的磁场退火手段几乎全集中在稳恒磁场.本研究利用脉冲磁场退火来实现取向硅钢的回复退火,并考察脉冲磁场退火对取向硅钢成品磁性能的影响规律.

1 实验过程

本研究的实验材料采用工业生产的普通磁感取向硅钢 (QRD钢).该材料为二阶冷轧半成品,试样尺寸为 300.0 mm×30.0 mm×0.3 mm,化学成分中C,Si,N,Als的质量分数分别为 0.006%,3.150%,0.009%,0.018%,余量为 Fe.实验流程如图 1所示.

图 1 实验流程Fig.1 Exper iment flow

工业上的回复退火温度一般为 550℃,因为本实验中脉冲磁场可操作空间的限制,所以采用直流电加热来达到所需的退火温度.经测试发现,采用92 A的直流电加热时,样品的温度能稳定在550℃附近.

本实验中的脉冲磁场强度分别选择 0.061,0.523,0.784和1.045 T,各磁场强度下的保温时间均选择 6.0 min.为对比脉冲磁场效果,每一组参数均进行不加磁场条件下的常规电阻炉退火对比实验.所有实验均在纯氮的保护气氛下进行.

在完成回复的样品表面涂覆MgO涂层后,进行二次再结晶的高温退火处理,最终得到取向硅钢的成品样.采用MATS-2010M硅钢测量装置测试其磁性能,并对其金相组织进行观察,用扫描仪进行扫描记录.

2 实验结果与讨论

图 2为脉冲磁场的磁场强度对取向硅钢磁感(B8)的影响曲线.图中可见:在相同的退火时间下,当磁场强度低于 0.784 T时,样品的磁感随着磁场强度的增加而升高,在磁场强度为 0.784 T时达到最大值,为 1 766.40 mT;之后,当继续增加磁场强度至1.045 T时,样品的磁感发生急剧下降,为 1 736.25 mT.

图 2 脉冲磁场强度对取向硅钢磁感的影响曲线Fig.2 Effect of pulse magnetic f ield intensity on magnetic induction of gra in-or ien ted silicon steel

图 3为脉冲磁场的磁场强度对取向硅钢铁损(P17/50)的影响曲线.图中可见,在相同的退火时间下,取向硅钢的铁损随磁场强度的增加呈上升趋势,其剧变也发生在磁场强度为 0.784 T时,最大铁损值为1.74W/kg.

图 3 脉冲磁场强度对取向硅钢铁损的影响曲线Fig.3 Effect of pulse magnetic f ield intensity on iron loss of gra in-or ien ted silicon steel

由图 2和图 3可见:在低于 1 T的磁场强度下,脉冲磁场在一定程度上可以提高取向硅钢的磁感,但同时也使取向硅钢的铁损值增高;当磁场强度高于 1 T时,取向硅钢的磁性能明显恶化.

图 4为各实验参数下成品样的金相组织照片.图中可见,各样品中的晶粒尺寸大小分布不均匀,最大的晶粒直径达到 20 mm左右,而最小的晶粒直径小于 1 mm,即出现了混晶现象,这应该就是导致成品性能不佳的直接原因.当脉冲磁场的磁场强度为1.045 T时,样品中的平均晶粒尺寸最小,且小晶粒较多,这直接导致了材料磁性能的恶化.

图 4 各实验参数下样品的金相组织Fig.4 M etallograph ic structure of sam p les

鉴于取向硅钢的成品样要求晶粒尺寸大且均匀,一般晶粒尺寸都要在 20 mm以上,因此,本研究中各样品的金相组织并不理想.我们推测,这和本实验所采用的脉冲直流电加热方式有关,原因如下:①脉冲直流电本身就是一种外场,在加热的过程中很可能会影响取向硅钢回复退火样品的初次再结晶组织织构,进而影响二次再结晶后成品磁性能;②由于直流电加热过程中样品周围环境温度较低,散热较快,样品从表面到心部存在较大的温度梯度,这会导致沿深度方向回复程度不同,影响回复织构正常发展,导致成品性能恶化.为此,本研究在不同热处理时间下,进行了普通热处理炉退火和脉冲直流电加热退火对比实验.普通热处理炉退火时间选择6.0 min,而脉冲直流电的加热时间分别选择3.0,4.5,6.0,18.0和30.0 min.

图 5为经过电阻炉加热和脉冲直流电加热退火处理后各样品的磁性能.图中可见,与电阻炉退火6.0 min的样品相比,经过不同时间的脉冲直流电加热处理后,样品的磁感 (B8)均明显降低;样品的铁损 (P17/50)变化较之磁感 (B8)的变化相对较小,但也有不同程度的增加.由此可见,脉冲直流电加热确实会使取向硅钢的磁性能变差.因此,在后续的研究工作中应避免使用该种加热方式,内在影响机理也需进一步深入研究.

3 结 论

本实验对脉冲磁场退火对取向硅钢磁性能的影响进行了研究,得到如下结论:

图 5 电阻炉加热和脉冲直流电加热对成品性能的影响Fig.5 Effect of heated by furnace and heated by pulse d irect current on magnetic proper tiesof product

(1)在相同的退火时间 (6.0 min)下,低于 1 T的脉冲磁场在一定程度上可以提高取向硅钢的磁感(B8),而高于 1 T的脉冲磁场则会使取向硅钢的磁性能急剧恶化;

(2)脉冲直流电加热会使取向硅钢的磁性能恶化,因此,应避免使用该种加热方式.

[1] MASAHASHI N,MATSUO M,WATANABE K.Development of preferred orientation in annealing of Fe-3.25%Si in a high magnetic field[J].Journal of Materials Research,1998,13(2):457-461.

[2] BACALTCHUK C M B,CASTELLO-BRANCO G A,EBRAHIM IM,et al.Effects of magnetic field applied during secondary annealing on texture and grain size of silicon steel[J]. Scripta Materialia,2003,48(9):1343-1347.

[3] BACALTCHUK C M B,CASTELLO-BRANCO G A,GARMESTANIH,et al.Effect of magnetic field during secondary annealing on texture and microstructure of nonoriented silicon steel [J]. Materials and Manufacturing Processes,2004,19(4):611-617.

[4] OTSUKA H,ITO K,WADA H,et al.Effects of strong magnetic field on recrystallization and coarsening of grains during annealing in 3%silicon steel[J].Journal of Magnetics Society of Japan,2000,24(4):651-654.

[5] ZHANG Y,GEY N,HE C,et al.High temperature tempering behaviors in a structural steel under high magnetic field[J].Acta Materialia,2004,52(12):3467-3474.

[6] FUJII T,ONO T,KATO M.Effects of magnetic field on p recip itation and grow th of ferromagnetic Co particles in Cu-Co single crystals[J].JJapan InstMetal,1997,61(4):267-273.

[7] SUZUKI T S,UCHIKOSHI T,SAKKA Y.Effect of sintering conditions on microstructure orientation inα-SiC p repared by slip casting in a strong magnetic field[J].Journal of the European Ceramic Society,2010,30(14):2813-2817.

[8] TSUREKAWA S,KAWAHARA K,OKAMOTO K,et al.App lication of magnetic field to the control of grain boundary segregation in iron[J].Materials Science and Engineering:A,2004,387:442-446.

[9] L I Y B,LOU Y F,ZHANG L R,et al.Effect of magnetic field annealing on microstructure and magnetic p ropertiesof FePt films[J].Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2010,322(23):3789-3791.

[10] WU Y,HE C S,ZHAO X,et al.Effects of magnetic field direction onγ-fiber texture evolution in cold-rolled interstitial-free steel sheet during annealing[J].Steel Research International,2010,81(5):394-397.

上海大学期刊社召开主编联席会议

2011年 1月 7日上午,上海大学主编联席会议在乐乎新楼中会议室召开,上海大学党委副书记、副校长李友梅教授,上海大学校长助理、校学科办主任翟启杰教授,上海大学党委宣传部部长陈志宏,上海大学人事处处长杨国宏教授,《上海大学学报(自然科学版》)周邦新主编,《上海大学学报(英文版)》戴世强主编,《自然杂志》董远达主编,《应用科学学报》王朔中副主编,《应用数学和力学(英文版)》郭兴明副主编,《运筹学学报》张连生副主编,《应用数学与计算数学学报》郭本瑜主编,《上海大学学报 (社会科学版)》董乃斌主编,《秘书》吴欢章主编,《社会》仇立平执行主编,期刊社社长秦钠,副社长刘志强以及期刊社的部分编辑出席会议.

秦钠社长主持会议并向与会领导和主编汇报了 2010年工作情况和“十二五”期间工作重点.到会领导和主编一致肯定了近年来上海大学主办期刊所取得的成绩,并着重围绕着上大主办期刊的整合与定位的主题,以及怎样处理好提高稿源质量和为学科发展、教学科研服务相互之间的关系;面对“评价指标体系”、“报刊退出机制”,如何进一步提高我校主办刊物的社会影响力和办刊质量;如何争取学校及各职能部门对上大主办期刊的进一步支持等问题进行了深入研讨.

与会人员就如何根据学科发展对 7种科技类期刊进行合理整合与定位这一问题进行了重点探讨,戴世强教授提出应当继承优良传统办好学报,提出了将《上海大学学报 (英文版)》变更刊名为覆盖材料(Material)、冶金 (Metallurgy)、机械制造 (Manufacture)(简称 3M)的专业定位更为明确的名称等具体措施.翟启杰教授赞同戴主编的改革建议,认为学报改名后覆盖了学校 3个优势学科,有利于积极争取到本校优质资源,也符合学校“十二五”期间重点发展冶金学科的战略规划.董远达教授认为学报的改革方案具有可操作性,上海大学作为一所综合性大学,应从更高的角度定位学报,面向学校最强学科,努力提升学报号召力和影响力.周邦新院士建议期刊社以此为基础,组织相关人员进行深入研讨,拿出方案切实推进学报改革,并呼吁学校在科研量考核时对在学报上发表的论文予以承认.

最后,主管领导李友梅副校长在讲话中指出,当今学术发展面临着更为错综复杂的环境,学术期刊的发展在追求内涵质量的同时,也应积极面对外界各种困难和挑战.我们要紧紧抓住学科交叉机遇,紧密追踪由此带来的新兴稿源,及时把握预研究问题.学校杂志资源丰富,十种杂志应分层发展、合理布局,各自根据自身情况科学制定工作思路,积极动员和利用开发身边资源,在原有优势上开辟新窗口,积极打造上大主办学术期刊品牌.

会议围绕着期刊社十种杂志整合与定位,就如何根据我校学科建设与发展特点,全面提升专业性期刊和综合性期刊的内涵建设,推进英文版学报改革,进一步提高办刊质量和社会影响力等问题进行了深入而热烈的探讨,对期刊社未来发展具有重大意义.在会后午宴上,李友梅副校长还向各位主编及参会人员送上新年祝福,感谢与会人员长期以来为上大主办期刊所作的工作和奉献.

(上海大学期刊社)

Effect of Pulse M agnetic Field Annealing on M agnetic Proper ties of Grain-Or iented Silicon Steel

L ILi-juan, L IU Li-hua, XIA Qiang-qiang, ZHA IQi-jie
(Shanghai Key Laboratory of Modern Metallurgy&Materials Processing,ShanghaiUniversity,Shanghai200072,China)

We have carried out experimentsof annealing by pulsemagnetic field.The results show that a pulsemagnetic field with intensity lower than 1 T can promotemagnetic induction density(B8)of grainoriented silicon steel,while themagnetic p roperties deteriorate sharp ly when intensity is higher than 1 T.It has also been found that heating by using pulse direct current can cause the magnetic properties to deteriorate,in contrast to the traditional heating using resistance furnace.Our research shows that pulse magnetic field annealingmay become an effective method to modify material structures.

grain-oriented silicon steel;pulse magnetic field;annealing;magnetic p roperty

TG 156.97

A

1007-2861(2011)01-0035-04

10.3969/j.issn.1007-2861.2011.01.005

2010-11-12

国家自然科学基金资助项目(50804028)

李莉娟 (1978～),女,讲师,博士,研究方向为外场下的材料加工.E-mail:neullj@163.com

(编辑:刘志强)