煅后石油焦真密度检测方法研究

张小芳，肖敏，佘运钢

（中国石油大港石化公司，天津300280）

煅后石油焦真密度检测方法研究

张小芳，肖敏，佘运钢

（中国石油大港石化公司，天津300280）

本文通过对不同的煅后石油焦真密度检测标准对检测结果进行分析，不同的检测方法对煅烧石油焦的真密度检测结果会产生较大差异，建议检测方法尽可能采用统一标准。

煅烧石油焦；真密度；标准；检测方法

1 煅后石油焦真密度检测方法简介

1.1 排出液体体积法

1.1.1水介质中真密度

炭阳极用煅后石油焦检测方法，第9部分：真密度的测定，标准号YS/T 587.9-2006。

方法原理：试样置于蒸馏水中煮沸排气后，用密度瓶测定一定温度下的密度。

测定方法：将试样置于洁净得以标定的密度瓶中，注入无气泡的蒸馏水之密度瓶2/3处，在砂浴煮沸3min，此时不允许试样溅出，取下密度瓶后，注入无气泡蒸馏水与刻度线，同注入蒸馏水的滴瓶一同放入恒温水浴中，在与标定密度瓶水值一致的温度下保持30min，用滤纸或滴瓶调整蒸馏水液面至刻线处（如用毛细管密度瓶，应立即盖好瓶塞），取出后用洁净毛巾仔细擦干瓶外部，迅速称其质量，精确至0.0001 g。

1.1.2二甲苯介质中真密度

炭阳极用煅后石油焦检测方法，第8部分：二甲苯中密度的测定，比重瓶法，标准号YS/T 63.8-2006。

方法原理：经真空脱气，在比重瓶中测定铝用碳素材料在二甲苯中的密度。

测定过程：将带有试样的比重瓶（不带塞子）放入脱气装置的容器中。再加二甲苯之前，抽真空使剩余压力为1.3 kPa±0.3 kPa。逐滴向比重瓶中加入二甲苯，直至覆没试样至少20mm，则停止加入，继续抽真空，间接摇动比重瓶和支架，直至不再排出气泡，通常此过程需要60min。缓慢使空气进入脱气装置，取出比重瓶，填充二甲苯直至稍低于基线。静置至少30min，完全注满二甲苯，插入瓶塞。插干溢出液体。重复上述操作，称量装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，精确至0.1mg。

1.2 排气法

测定过程：用减量法准确称量称取试样3 g（精确至0.1 g），将试样倒入比重瓶内，注入蒸馏水约在容积1/2处，在室温中放置10min，使试样湿润后都沉至瓶底。将瓶和盛有蒸馏水的烧杯，一起放到干燥器中抽真空至755±2mm汞柱，保持20min，可用手轻击干燥器壁，帮助气体排出。抽出15min将瓶和烧杯从干燥器中拿出，然后将烧杯中蒸馏水加入瓶内至毛细管全部被注满为止，擦净水迹准确称取瓶水试样的重量，洗净比重瓶加入抽气后的蒸馏水，称出瓶和水重量。实验在室温下进行。

1.3 氦气法

用氦气体密度仪测定煅后石油焦真密度的标准方法，美国ASTM标准D2638-91。

检测原理：煅烧焦样品要求是干燥的，并且能够通过75μm的筛子。用天平直接称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。

检测方法：称10 g（精确到0.1mg）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯。把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的绝对压力和连接后的最后平衡压力，计算石油焦样品的体积。当密度仪最后达到平衡后，记录样品体积或密度。

表1为煅后石油焦真密度检测方法。

表1 煅后石油焦真密度检测方法

从表1可以看出，煅后石油焦真密度检测方法主要有4种，国内铝用碳素材料常用检测方法还有YB/T 4091-1992，检测原理及方法与YS/T 587.9-2006基本相同。二甲苯中真密度由于毒性较大，目前国内多数厂家不予采用，基本采用水中真密度，少数厂家使用排气法或氦气法，氦气法在国外应用较为普遍。虽然制定了真密度检测方法，但国内目前使用检测标准不统一，并且取样方法也存在差异，实际使用中易产生纠纷。

2 两种检验方法试验及结果

2.1 试样

2.1.1在大港煅烧回转窑小窑下料口取煅后石油焦，每间隔4 h取约1 kg样品，取一天内同一条窑中的样品，试样编号分别是：样品1，样品2，样品3，样品4，样品5，样品6。

2.1.2取大港煅烧回转窑密度不同煅烧石油焦样品，试样编号分别是：样品7，样品8，样品9，样品10。

2.2 检验结果

分别用氦气法ASTM D2638-91（A法）和水中真密度YS/T 587.9-2006（B法）两种方法检测。

表2为煅后石油焦检验结果。

表2 煅后石油焦检验结果

从表2可知，使用ASTM D2638-91检验的真密度结果均高于YS/T 587.9-2006检验真的密度结果，这说明氦气的渗透性较强。

3 结语

3.1 结论

通过上述资料的比较，就真密度的检测方法而言，可以得知：

3.1.1ASTM D 2638-91标准检测方法简便，易操作，实用性好，而且氦气的渗透性较其他介质好，但是氦气受外界温度、湿度的影响，须在温度、湿度相对恒定的状况下检测。

3.1.2YS/T 587.9-2006标准检测方法较繁锁，技术含量较高，并且不受外界温度、湿度的影响，一般用于有争议和歧议的仲裁，但是介质水的渗透性较氦气差，检测值偏低。

3.1.3其他标准检测方法如：YS/T 63.8-2006使用的介质二甲苯气味比较大，而且有毒性，一般不愿操作。ISO 21687的操作方法复杂，使用设备较多，对于孔隙内的气体无法排除，检测值会偏低。

3.2 建议

因此，为了进一步提高我国碳素材料的质量水平，引导行业的更好发展，促进对外贸易，建议：

3.2.1优化资源、集中力量，尽快完成配套检测设备的定型化生产。

3.2.2加强基础理论研究，标准转换过程中，联合对国内的碳素材料质量进行一次普查，为产品质量标准的修订提供支持。

同时尽快完善产品质量指标体系，在技术条件许可的情况下，检测方法尽可能采用统一的标准，以减少贸易的技术壁垒，同时要加强理论研究，确保碳素材料行业的持续健康发展。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.02.022

TE628.8+7

1008-1267（2011）02-0056-02

B

2010-09-06