药用蒙脱石质量探讨

摘要：目的：探讨现行药用蒙脱石质量标准的合理性。方法：探测蒙脱石中非水溶性镁类杂质的含量。结果：不同产地的蒙脱石非水溶性镁类杂质含量差别较大。结论：现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法有待进一步研究。

关键词：蒙脱石；吸附力；镁类杂质；含量测定

药用蒙脱石是由膨润土水洗去杂质所得。由于各地的成矿条件不一或加工工艺不同，膨润土中与蒙脱石伴生的镁类杂质的种类和含量也会各不相同，这些杂质对药用蒙脱石吸附力的测定结果又有严重的影响。那么，它是否也同样会严重影响药用蒙脱石的药品质量呢？这是一个值得进一步探讨的问题。

1 仪器与试药

1.1 仪器

紫外可见分光光度计(TU-1800北京普析通用仪器有限公司)；

pH计（phs-3c上海雷磁）。

1.2 药品及试剂

亚甲基蓝（上海试剂三厂）；

硫酸士的宁（上海泰兴市沃特尔化工有限公司）；

重铬酸钾（基准）上海化学试剂公司；

硫代硫酸钠（基准）焦碱集团化学试剂厂；

其他试剂均为分析纯；

蒙脱石（分别从产地采得，并按传统加工工艺制成样品）。

2 试验方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 配制硫酸士的宁溶液：取硫酸士的宁2.0g，置100mL量瓶中，加水适量，水浴中加热溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.2配制pH6.8的磷酸盐缓冲液：取0.2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液250mL，加0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液118mL，用水稀释至1000mL，摇匀，即得。

2.1.3 配制亚甲基蓝标准液：取亚甲基蓝2.0g，用水溶解转移至1000mL棕色容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h。精密量取本液50mL，置水浴上加热至75℃，精密加重铬酸钾（0.01667 mol·L-1）25mL，摇匀，在75℃保温20min，放冷，用垂熔玻璃漏斗滤过，烧杯与漏斗用水洗涤4次，每次2.5mL，滤过，合并滤液与洗液，移置具塞锥形瓶中，加水250mL，硫酸溶液（1→5）25mL与碘化钾试液10mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol·L-1）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

2.1.4 配制供试品溶液：分别取蒙脱石样品0.20g，分别置于具塞锥形瓶中，精密加入pH6.8的磷酸盐缓冲液10mL，振摇1h，放置24h，再分别精密加入亚甲基蓝标准液（0.005 mol·L-1）50mL及精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1h，滤过，精密量取续滤液10mL，置250mL量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，得2份供试品溶液。

2.2 不同产地蒙脱石吸附亚甲基蓝和五水硫酸士的宁量的比较试验

按照国家药品标准第55册药用蒙脱石吸附硫酸士的宁的测定方法测定，再按测定蒙脱石吸附亚甲基蓝的方法进行测定[1]，试验结果见表1。

由于蒙脱石的吸附力是等当量吸附。但从表1可以看出，蒙脱石吸附亚甲基蓝和五水硫酸士的宁的当量，并不符合蒙脱石的吸附规律，一般都相差20%左右，有的相差60%以上，可能是不同产地的蒙脱石非水溶性镁类杂质造成的。

2.3 不同产地蒙脱石含镁比较试验

2.3.1 以氯化铵-乙醇法测定可交换镁的含量

2.3.1.1供试品溶液的制备：精密称取试样2g，加入氯化铵-乙醇液50mL，摇匀，放置1h，滤过，滤液置100mL量瓶中，加水至刻度，备用作为供试品溶液。

2.3.1.2测定可交换镁的含量：取供试品溶液50mL，置250mL锥形瓶中，加水50mL，氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）5mL，铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液由红色转变为纯蓝色。每1 mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol·L-1）相当于1.215mg的Mg，计算Mg的含量。试验结果见表2。

2.3.2 以盐酸法测定总镁的含量

2.3.2.1 供试品溶液的制备：精密称取试样2g，加入1mol·L-1的盐酸10mL，充分搅拌，使供试品内的非水溶性镁盐充分溶解后，加入氯化铵-乙醇液50mL，摇匀，放置1h，滤过，滤液置100mL量瓶中，加水至刻度，备用作为供试品溶液。

2.3.2.2 测定总镁的含量：取供试品溶液50mL，置250mL锥形瓶中，加水50mL，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）约25mL，使pH=9左右，铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol·L-1）滴定至溶液红色消失。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol·L-1）相当于1.215mg的Mg，计算Mg的含量。试验结果见表2。

表中总镁－可交换镁即是非水溶性镁类杂质，比较表1、表2的试验结果，不难看出，不同产地的蒙脱石非水溶性镁类杂质含量差别较大，并且，这些非水溶性镁类杂质能严重干扰五水硫酸士的宁的吸附力测定。

3 讨论

3.1 现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法是用分光光度法,测定吸附硫酸士的宁的量。试验证明，蒙脱石中非水溶性镁类杂质对硫酸士的宁的“吸附力”大于蒙脱石的几倍到几十倍[1]，这意味着即使药用蒙脱石中含有少量的非水溶性镁类杂质也能严重影响蒙脱石吸附力的测定结果。纯度较差的蒙脱石，如果含有一定量的氧化镁、氢氧化镁，按国家现行的药用蒙脱石质量标准检测也能合格。

3.2 药用蒙脱石的吸附力是其吸附病菌、病毒及细菌毒素作用的药理基础,吸附力的测定是控制蒙脱石质量的一项重要指标。实验表明蒙脱石中非水溶性镁类杂质对硫酸士的宁的“吸附力”很大，但是，它对病菌、病毒及细菌毒素的吸附力又会怎样呢？是否与吸附硫酸士的宁的作用相当呢？如果不吸附或者吸附力不相当，那就会影响药用蒙脱石的质量。因此，非水溶性镁类杂质对蒙脱石吸附力的影响因素值得进一步深入探讨。

参考文献

[1]马书太，郑永红.药用蒙脱石质量检测方法探讨[J].药物分析杂志，2010，30（7）：1209.

[2]国家药品标准[S].第55册. 2O06，122.