创新加热方法提高土壤有机质测定质量

沐川县于2007年开始实施测土配方施肥项目，2009年参加全省土壤养分测定培训后，于2001年5月开始进行全县土壤测定工作。在有机质测定中，采用传统的油浴加热法（以下简称传统加热法），经过30多批次测定，数据一直不稳定，其结果不能采用。为了按时、优质、全面完成我县的土壤测定工作，我们通过认真研究，探索采用电热干燥箱加热法（以下简称电热箱加热法），经过反复试验，最终摸索并掌握了一套成功的方法，促进了我县土壤测定工作的全面完成。现将该方法的操作步骤以及测定结果总结如下。

一、电热法加热操作技术

除加热方法以外，有机质测定的其余操作均按全省培训教材中的方法和步骤进行。加热氧化步骤如下：

首先将试管架编号（试管不必编号，土样称量、冲洗、滴定按试管架编号次序和试管放置的方向依次进行），然后将称好土样的试管放置于试管架中，加入10ml0.4mol·L-1重铬酸钾－硫酸溶液，并摇匀。

将电热干燥箱开启，温度设定在185℃；待干燥箱内温度达到185℃时，将以上准备好的试管架迅速放入干燥箱中，关闭箱门；此时干燥箱中温度会下降至140～160℃，随后箱内温度会逐渐上升，当温度恢复到185℃时开始计时，加热30分钟±0.5分钟后（在加热过程中要关闭鼓风系统，减少油液挥发），立即关闭干燥箱电源，开箱取出试管架冷却，加热过程即完成。然后进行清洗转移和滴定，即可完成测定过程。

二、两种方法测定结果比较

1.传统加热法测定情况 2009年5月起，我们按培训教材中的规定方法实施有机质的测定 (用工业甘油作油液)，共进行了33批次，每批次均加入I号、II号参比样进行测定。设置平行数不低于测试样品数的20%，测定结果合格率极低，参比样、平行样测定数据上下偏差大，测定结果几乎全部报废。测定结果详细情况如下：①测定总批次为33次，合格批次为2次，批次合格率仅为6.1%；②I号参比样合格3批，合格率为9.1%，II号参比样合格5批，合格率为15.2%；③设置平行125个，平行样合格17个，合格率为13.6%。

2.电热箱加热法测定情况 我站从2009年6月下旬开始电热箱加热试验，成功后正式改用电热箱加热法进行土壤有机质测定。进行79批次共测定土样5000个，测定结果是批次合格率、参比样合格率、平行样合格率都非常高、测定质量好。具体表现如下：①测定总批次79批，合格78批，批次合格率为98.7%；②参比样共79批，合格78批，合格率为98.7%；③测定平行样528个，合格495个，合格率为93.8%。

3.两种加热方法测定结果比较

（1）传统加热法测定有机质表现特点 一是测定结果不够稳定、质量较差；二是加热时沸点不易掌握，油液的温度调控较麻烦；三是不利增加批量、返工率高，工作效率较低。

（2）电热箱加热法进行土壤有机质测定表现特点 一是测定结果精确度显著提高，测定质量稳定，返工率低；二是有利于加大批量（干燥箱容量较大且试管可不编号），提高工作效率；三是加热温度调控方便、准确，加热时间范围要求不严，操作简单，易掌握，具有较强的可操作性和适用价值。