监督检验质量的控制因素分析

江苏滨海县产品质量监督检验所 王成军

江苏亚邦药业集团 张跃云

监督检验质量的控制因素分析

江苏滨海县产品质量监督检验所 王成军

江苏亚邦药业集团 张跃云

产品质量监督检验所作为质量监督检验机构，其检验结果是监督执法的客观依据，在质量技术监督工作中具有重要作用。其出具的报告应具有科学性、准确性、公正性，其检验质量的控制具有极其重要的意义。笔者结合多年的工作实践，对人、机、料、法、环、检几个质量控制因素提出一些看法，供同行们参考。

一、人的因素

质量监督检验人员的技术水平、对检验方法标准的理解能力、掌握操作规程的熟练程度和责任心等，都会影响到检验结果的准确度。因此，应重视检验人员的职业道德教育，有计划地实施基础技能培训和专业技术培训，不断提高检验人员的业务能力，这也是质量监督检验机构自身生存和发展的客观需要。

二、机（仪器设备）的因素

仪器设备与设施是监督检验的物质基础，它包括玻璃器皿和容器、仪器设备、分析用计量器具。

1. 玻璃器皿和容器。根据被测样品的性质及被测组分的含量水平，从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性等方面选用合适的器皿，为了保证分析结果的可靠性，还要注意玻璃仪器洗涤方面的差错、玻璃容器加热方面的差错、有关玻璃仪器基本操作方面的差错。

2.分析用仪器设备。实验室除了正确配备检验所需的全部仪器设备以外， 还要对所有的仪器设备进行正常的维护、检定、校准及作标志等。

（1）建档。建立完善的仪器设备档案，把每台仪器的原始资料和技术资料归档，这样有利于仪器设备的充分利用并且便于管理、维护，也有利于更好地控制检验质量。

（2）校准。凡对检验准确性和有效性有影响的测量和检验仪器设备，在投入使用前必须进行校准或检定，到检定周期的仪器设备需要进行再检定，维修后的仪器设备也要进行校准、鉴定或检测，以保证分析结果的准确性。

（3）使用和维护。为了保证检验数据的准确可靠，对每台仪器应进行日常维护，每台仪器应有维护计划，并按计划实施，另外，每台仪器应由专人负责、专人管理，并且严格按照操作规程进行操作，避免不正确的操作引起仪器的损坏以及数据的偏差或错误。

3. 分析用计量器具。应挑选取得计量认证的单位生产的标准计量器具，或者是实验人员本人在购入后要进行必要的校正。

三、料的因素

这里的料是指实验用水、试剂和所采集的样品。

1. 实验用水。纯水的制备一定要严格管理。一般的检验使用蒸馏水即可满足要求，对有特殊要求的采用离子交换水，特别是对于痕量分析，水的要求则更高，应使用符合要求的水。

2. 试剂的质量。化学试剂在检验过程中直接参与化学反应，对检验结果起着至关重要的影响。在购买化学试剂时必须购买规定级别或等级的试剂，即使是符合级别要求的化学试剂，在检测时也要做空白实验。标准溶液的配制与标准曲线的绘制应由专人制备与标定，同时要进行复合实验，定期校正，校正复查的周期夏季不能超过 2 个月，冬季不能超过 3 个月。标准曲线要定期绘制，剔除环境等引起的误差。

3. 样品抽取及样品制备。样品是检验室开展检测工作的载体，通过对样品的检测可以对产品的质量进行有效评定。因此，样品的抽取和制备就显得尤为重要。

（1）抽样要按照随机原则，从有代表性的各个部分取样，取样工具应清洁，不得引入任何有害物质；抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标，不发生变化，在进行检测之前不得污染；抽样数量要满足检验要求。

（2）样品制备要保证样品均匀。 液体样品在检验前要混匀，如检测酱油、醋，除可溶性无盐固形物项目外，需将样品振摇混匀。而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后，用滤纸过滤；固体样品要粉碎、混匀，如检测大米、挂面的水分，各项目都需要粉碎后取样。

五、法的因素

检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测，有时方法标准中会有多种方法，需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法多为仲裁法，对结果有争议的也可选用第一法。不同食品中某种成分含量不同时选用的方法也不同，如测定食品中的钙含量。牛奶中钙的质量浓度大概是每100 g牛奶中含钙100 mg，可用原子吸收分光光度计（火焰法）进行测量，而保健品鹿产品胶囊中钙的质量分数是20%左右，在不减少取样量的前提下，用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差，因此这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。

六、环的因素

检验室的工作环境条件应能确保测试结果的有效性和测量的准确性。 实验室环境包括通风、光线、照明、温度、湿度等。检验室的各种辅助设施和环境条件应能满足测试需要及仪器设备使用、维护对环境的要求。在理化检验分析中，环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时，尽量在室温20℃的条件下进行，比如标定标准滴定溶液时，要对滴定的体积进行温度校正，消除温度对体积的影响，只有在20℃时校正值为零。

七、检的因素

1. 实验室内的质量控制。实验室内质量控制是控制误差的一种手段，其目的是把分析误差控制在允许限度内，使分析数据在给定的置信水平内，以保证分析结果的精密度和准确度。实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。可以通过绘制质量控制图、加标回收率、平行双样、空白实验值、测定质量控制样品、定期考核等方法进行实验室内的质量控制。

2. 实验室间的质量比对。实验室间质量控制是在实验室内质量控制的基础上进行的， 其目的是评价实验室是否存在明显的系统误差，以提高实验室间测定结果的可比性。可以通过标准溶液的校正、实验室间的比对实验以及实验室间考核来进行实验室间的质量控制。

3. 相关检验项目的互查。有些检验项目是相互关联的，通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氮和全氮，氨基酸态氮测出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么检验结果肯定有问题，则必须复检；桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯，如果能嗅到异味（消毒剂的气味），那么游离氯一定会超出标准规定的要求（≤0.005 mg/L）；白酒中的总酯和乙酸乙酯，如果乙酸乙酯含量高，总酯的含量也会高。