酶解、二次酸化制取可溶性淀粉

霍明臣，李雪晶

(四平市科学技术研究院，吉林 四平 136000)

本项目研制的可溶性淀粉，是现代医药行业不可缺少的药用辅料之一。它是以玉米淀粉为主要原料，采用生物酶酶解二次酸化技术路线，经生物酶酶解、酸化水解、离心分离、产物中和等工艺过程得产品。其研制技术手段、产品质量指标、使用性能均处于国内同类产品的领先水平。可溶性淀粉为白色或类白色粉末，系普通玉米淀粉改性而成。无毒无害、在热水中溶解性好，化学性质稳定、还原性小、吸附力强、有较好的流动性，不吸潮。广泛应用于无糖型颗粒剂、片剂、胶囊剂，作为药物主成份的载体和药物稀释剂。

1 玉米可溶性淀粉的制备

1.1 制备原理

可溶性淀粉属于酸化淀粉，是玉米淀粉在生物酶酶解酸性条件下水解的产物。生物酶酶解、酸水解缩短了淀粉分子链的长度，得到一种较易使用的降解淀粉。首先利用生物酶对淀粉进行均匀断链，提高反应活性，分子均匀性，淀粉分子存在直链和支链，淀粉颗粒存在结晶区和非结晶区，酸对淀粉颗粒的作用可分为两个阶段，最初迅速水解含有支链淀粉的非结晶区，接着缓慢地作用于结晶中的直链和支链。最后整合为所需要的分子结构。

1.2 工艺操作过程

采用生物酶酶解二次酸化技术路线生产可溶性淀粉，是在40%玉米淀粉乳中加入α-淀粉酶，经生物酶降解后，脱液。然后将断链的玉米淀粉分散到水溶液中，经二次酸变性，中和、脱液、动态干燥得成品。

工艺流程：①淀粉乳的配制：称取一定量的淀粉，溶于一定量的水中，开动反应釜搅拌器，将其配成40%的淀粉乳。②变性剂的配制。在不锈钢配制釜中，首先加入一定量的盐酸，开启搅拌，加入一定量水，配成浓度为3.96%的盐酸溶液。③酶解：在不锈钢反应釜中加入40%的淀粉乳，开启搅拌，加入3%α-淀粉酶，升温至50℃，20分钟后停止反应，离心脱液。④酸化：在不锈钢反应釜中，加入一定量水，开启搅拌，加入酶解后的淀粉，然后加入变性剂进行第一次酸化，升温至40℃，2h后，再加入变性剂进行第二次酸化，升温至50℃，2h后，反应结束。⑤中和：加入10%液碱，之后再加入 10%碳酸钠中和。⑥洗涤：在不锈钢反应釜中加入水，搅拌30min后脱液，洗涤二次后，将洗涤好的物料用防爆离心机脱液。⑦干燥：将离心后的物料送至真空干燥器干燥，物料含水量至13%，停止干燥，出料。⑧粉碎：将干燥好的物料进行粉碎达80目，成品经检验合格后包装。

2 结果与讨论

（1）反应时间与酶用量及水解率的关系如表1所示。

表1 淀粉酶水解淀粉方案（反应温度50℃）

由表1可知，随着酶用量增加或反应时间的延长，淀粉的水解率都有一定程度的增大。如果反应时间过短(如7号样)或酶用量过少(如1号样)，水解程度都比较低。更佳的反应条件是在较短的时间内能提高淀粉水解程度，综合考虑原料成本和能耗，反应30分、酶用量3%的条件下，能获得合适水解率的淀粉产品。

（2）流度与反应完成时间、酸用量的关系。在反应时，经常测定其流度的变化并对时间作图，用外插法预测反应完成时间。在温度50℃，酸浓度3.96%时，实验结果如表2所示。

表2 50℃时酸量及反应时间对产品流度的影响

表3 反应时间与酸液浓度的关系（淀粉乳浓度40%）

当可溶性淀粉流度达到90Ml时，产品的还原性最小，能满足用户要求，从上表可以看出选择最后两组反应条件，但当酸用量为8%时，产品中和时变黄，所以，最佳反应条件选择酸用量6.4%，反应时间4小时，流度达90ml。

（3）酸液浓度对反应的影响。反应温度、催化剂用量一定时，酸液浓度对反应速度的影响很大，随着酸液浓度的增加，反应速度加快，反应时间缩短，如表3所示。

催化剂用量6.4%，一次酸化温度40℃，二次酸化温度50℃。

从上图实验结果可以看出选择6%时，反应时间大大缩短，但达到所需流度90ml时，产品中和时变黄。因此，酸液浓度应选择3.96%，反应时间适中，流度达到90ML时，产品中和也不变黄 。

（4）中和反应过程中原料的选择。通常制备可溶性淀粉都是用10%的碳酸钠中和，我们在实际实验过程中发现，用10%的碳酸钠产生大量的泡漠，影响中和效果，之后我们经过讨论，先用10%的氢氧化钠中和大量的盐酸避免大量的泡漠产生，后用10%的碳酸钠滴定终点，以免产品糊化，还能达到中和效果。

3 可溶性淀粉试验结论

（1）生物酶酶解过程中，生物酶用量及酶解时间对水解率影响较大，在反应温度50℃时，控制淀粉酶用量3%，反应时间30分，能获得合适水解率的淀粉产品。

（2）酸化过程对产品的流度及稳定性影响较大，在反应初期控制温度，使之低温酸化。提高反应均匀性。在反应后期提高温度，以达到所需的流度，一般来说，反应初期控制温度40℃，时间约为2h，在反应后期温度应控制在50℃，即可收到较好的效果。

（3）干燥宜采用气流真空干燥，真空度 0.060～08MPa,干燥温度60℃左右，时间为5小时，成品水份可在10%以下。

（4）工艺条件。100kg淀粉，120kg水配成40%淀粉乳，3kgα-淀粉酶，反应后加入 20L31%的盐酸溶液（将其配制成浓度3.96%的盐酸溶液）、分两次加入，每次200kg水洗涤2次。

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