聚酯膜固体径迹探测器的最佳蚀刻条件

王洪超 过惠平 徐智林 张 磊

（第二炮兵工程学院 西安 710025）

固体径迹火花计数器能较方便地读出固体径迹探测器上的径迹个数，比显微镜读数效率高。而探测器的蚀刻是影响火花计数器计数以及显微镜读数的重要因素。蚀刻作用是对潜伏的径迹进行放大，这是径迹处理的关键。以火花计数器为例，探测器蚀刻不足，则大部分潜伏径迹不能被放电计数，放电计数过少；蚀刻过度，探测器在放电过程中可能被击穿，形成假计数[1]。因此固体径迹探测器的最佳蚀刻条件，对火花计数器准确读出径迹个数十分重要。氡及其子体的α能量为5.3–8.8 MeV，与塑料探测器的能量范围较接近[2]。本文将12 μm厚的聚脂膜塑料作为固体径迹探测器，在 19ºC温度、70%湿度、4500 Bq/m3氡浓度的氡室内照射12 h，研究其蚀刻条件。

式中，h=Vgt，t是蚀刻时间。对于一定能量的α粒子，Vg/Vt值越小，γ越大，蚀刻效果越明显，可用γ表示固体径迹探测器和蚀刻条件的相对灵敏度。

图1 6 mol/L的NaOH和KOH溶液对聚酯膜的蚀刻厚度Fig.1 Etched thichness of polyester films in NaOH or KOH solution of 6 mol/L.

1 蚀刻溶液和蚀刻相对灵敏度

1.1 蚀刻溶液

固体径迹探测器的常用蚀刻溶液是 KOH和NaOH[3]，在盛有6 mol/L的KOH和NaOH溶液的烧杯中各放入50片参数一致的12 μm厚聚酯膜，在一定温度下蚀刻，每隔0.5 h取出径迹片用薄膜测厚仪测量径迹片的蚀刻厚度，并求出平均蚀刻厚度，图1为60ºC的平均蚀刻厚度。可见在同等浓度下，KOH的蚀刻速度大于NaOH，这是因为K的水合离子小，反应能力强。下文实验的蚀刻溶液均为KOH。

1.2 蚀刻相对灵敏度

根据文献[2]提出的径迹形成模型，设总体蚀刻速度Vg和径迹蚀刻速度Vt为常数，垂直入射α粒子形成径迹的蚀刻半径R与蚀刻曲线斜率γ为：

2 最佳蚀刻条件的确定

2.1 蚀刻溶液浓度和温度

根据文献[5]，在不同温度和浓度的KOH溶液中进行蚀刻，用最小二乘法计算Vg和γ的值，从而确定最佳蚀刻温度和浓度。图 2(a)为 60ºC蚀刻时12 μm厚聚酯膜的Vg和γ与KOH溶液浓度的关系，Vg随 KOH 溶液浓度增大，KOH溶液浓度为 6–8 mol/L，γ值处于最大值区间，是12 μm厚的聚酯膜的最佳浓度。图2(b)是KOH溶液浓度为6 mol/L时，Vg和γ与KOH溶液浓度温度的关系，可见KOH溶液温度为60ºC左右时较好，γ值处于最大值区间，Vg也较大。

图2 聚酯膜总体蚀刻速度Vg和相对灵敏度γ与KOH浓度(a)和温度(b)的关系Fig.2 The etching rate (Vg) and sensitivity (γ) of polyester film in KOH solution at different concentrations (a) and temperatures (b).

2.2 蚀刻时间

在KOH浓度为6 mol/L条件下，利用正交法[1]

改变蚀刻温度(50ºC、60ºC、70ºC)和时间(1、3、5 h)，得到9组实验条件(表1)。将每组蚀刻条件下得到的聚酯膜在光学显微镜下进行读数，求得平均数作为该实验条件下聚酯膜表面径迹的最终读数，结果见表1。

表1 6 mol/L KOH蚀刻的试验条件分组及其结果Table 1 The results of 6 mol/L KOH etching test under nine kinds of conditions in three groups.

按照径迹效率高、径迹孔特征明显的原则进行选择，第5组的径迹密度较高于其他各组；径迹孔的形状较多、可清晰辨认且大部分为椭圆形。标准误差计算表明，标准差小于1。第6组虽与第5组数据相近，但蚀刻时间较长且径迹效率和径迹孔特征都较差。综合考虑蚀刻时间、温度以及蚀刻剂浓度，确定12 μm厚的聚酯膜的最佳蚀刻条件是温度为60ºC、KOH溶液浓度为6 mol/L、蚀刻时间为3 h。

2.3 最佳时刻条件的验证

按表1的三组共九种试验条件，每种条件下对50片性能参数基本一致的聚酯膜进行蚀刻，用固体径迹火花计数器得到不同蚀刻条件下的计数坪曲线(图3)，以验证最佳蚀刻条件。

由图3(a)，蚀刻温度为50ºC时，蚀刻时间在1–5 h内，火花计数随蚀刻时间增长，且随着蚀刻时间越长坪曲线越好；由图3(b)和(c)，蚀刻温度为60ºC或70ºC时，蚀刻时间均为3 h所得到聚酯膜在火花计数器下读数最多，且坪特性较好，效率较高。

比较图 3(a–c)中的坪曲线，各组的最佳蚀刻条件分别为条件I-3、II-2和III-2，它们间的比对见图3(d)。可见，条件 II-2下所得火花计数效率最高，坪特性最好；依据计数稳定、计数效率高的原则，条件II-2是12 μm厚聚酯膜的最佳蚀刻条件，即温度为60ºC，KOH溶液浓度为6 mol/L，蚀刻时间为3 h。

图3 三组共九种蚀刻条件下的聚酯膜火花计数坪曲线(a–c)及各组的最佳条件比对(d)Fig.3 Spark counts vs voltage for polyester films etched under conditions in three groups (a–c),and comparison of the best conditions of each group (d).

3 结语

(1) 通过三种不同的试验方法，进行实验对比验证，确定了12 μm厚聚酯膜固体径迹探测器的最佳蚀刻条件是温度为 60ºC、KOH 溶液浓度为 6 mol/L 、蚀刻时间为3 h；

(2) 验证了特定条件下影响聚酯膜蚀刻的主要因素：蚀刻溶液浓度、温度和时间，但三者并非独立影响蚀刻效果，在缩短蚀刻时间的同时，相应的加大蚀刻剂浓度或提高蚀刻温度，基本可以保持原有的蚀刻效果，但规律性变化较大。

1 王枚, 温中伟, 林菊芳, 等. 固体核径迹火花自动计数器效率刻度[J]. 核电子学与探测技术, 2008, 42:644–646 WANG Mei, WEN Zhongwei, LIN Jufang,et al.Efficiency measurement for solid track spark auto counters [J]. Nucler Electronics &Detection Technology,2008, 42: 644–646

2 许伟, 李天柁, 马文彦, 等. 固体核径迹探测器最佳蚀刻条件选择. 全国第十二届核电子学与核探测技术学术年会论文集, 2004: 119–121 XU Wei, LI Tiantuo, MA Wenyan,et al. The best etchin congdion choosing of the SSNTD. Proceedings of the 12th National Conference on Nucler Electronics &NuclerDetection Technology, 2004: 119 –121

3 李景云. 径迹蚀刻探测器(TED)中子个人计量计. 辐射防护通讯, 1997, 17: 1–6 LI Jingyun. Track eetching detector neutron individual measure instrument. Radiation Protection Bulletin, 1997,17: 1–6

4 Fleischer R L, Dimiduk D M, Mater R,et al. J Geophys Res, 1964: 69

5 崔浣华, 吴日昇, 王世成. CR-39塑料固体径迹探测器.高能物理与核物理, 1982, 6: 513-516 CUI Huanhui, WU Risheng, WANG Shicheng. CR-39 plastic solid state track detector. Physica Energiae Fortiset Physik, 1982, 6: 513-516

6 崔浣华, 王世成, 吴日昇. 一种高灵敏度的醋酸纤维素固体径迹探测器. 核化学与放射化学, 1980, 2: 228–233 CUI Huanhui, WANG Shicheng, WU Risheng. A cellulose acetate solid state track detector with high sensitivity．He Hua Xue Yu Fangshe Hua Xue, 1980, 2:228–233