废气中的铅烟铅尘王水消解——火焰原子吸收测定法

2011-05-25刘青付

海峡科学 2011年8期

刘青付

刘青付

三明市环境监测站

采用火焰原子吸收光谱法监测空气和废气中的铅烟、铅尘，灵敏度高，精密度、准确度好。通过国标方法消解与硝酸-盐酸（3:1）消解方法的比较，以及通过准确度、方法精密度试验，试验结果表明，两种方法都能很好地解析出吸附在滤筒上的烟铅、烟尘，但硝酸-盐酸（3:1）消解的方法更省时间。

原子吸收分光光度法铅烟铅尘

在大气中，铅及其化合物以铅烟、铅尘的形式存在，铅烟、铅尘也是引起职业中毒最常见的原因之一[1]。一般的生产环境中，铅烟、铅尘浓度较低，多以固体微粒的形式存在，因此，测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。由于原子吸收分光光度法测定铅，灵敏度高，精密度、准确度好，干扰因素少且易剔除，操作快速[2]。目前大多采用火焰原子吸收分光光度法测定。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂和材料

AA-6300C岛津原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯、SB-2.4型电热板（上海崇明试验仪器厂）、数显鼓风干燥箱GZX-9240型（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）。

泰山玻璃纤维无胶滤筒3号Φ28×70mm(天津市东绿环保科技有限公司)，硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，盐酸（优级纯），过氧化氢30%(优级纯)，硝酸溶液（1+1），硝酸溶液（1+99）。铅标准溶液（1）GSB07-1282-2000 100803(国家标准物质研究中心）500mg/L，铅标准溶液（2)GSBZ5009-88 200925，准确移取10.00mL用1%硝酸稀释至250mL容量瓶中。铅浓度：1.68±0.06 mg/L(国家标准物质研究中心）。

1.2 方法

1.2.1滤筒预处理

目前在环境监测中使用《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）中推荐的硝酸水洗的方法：在电热板上用热硝酸（1+1）浸泡3小时（不能煮沸，以免滤筒）。从酸中取出，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后备用[3]。本文使用105℃烘烤2.5h。

1.2.2样品处理

1.2.2.1将滤筒剪成小块，放入250mL的锥形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液50mL和30%过氧化氢15mL浸没滤筒样品，瓶口插入一小漏斗，在电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却后加入30%过氧化氢5mL，继续微沸1h，冷却，抽滤、合并洗涤液至小烧杯中，继续将溶液蒸至近干，加（1+1）硝酸溶液1mL，加热使残渣完全溶解，冷却后，定容至50mL比色管中待测，同时做平行样。

1.2.2.2将滤筒用塑料剪刀剪成小块，放入150mL的小烧杯中，加入硝酸溶液15mL和盐酸溶液5mL，在电热板上加热（微沸）至近干，取下冷却，加（1+1）硝酸溶液1mL，超纯水30mL，再在电热板上加热至微沸，冷却，砂芯漏斗过滤，洗涤滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并，定容至50mL比色管中待测，同时做平行样。

1.2.3火焰原子吸收法测定铅的仪器工作条件

波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm；元素灯电流：10mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.0L/min,空气15.0L/min；原子化器的高度：10cm。

1.2.4标准工作曲线的绘制

准确移取铅标准物质（1）10.00mL至100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，此标准使用液的浓度为50.00mg/L。取7个100mL容量瓶，按表1配制铅标准系列，并分别测出各浓度对应的吸光度（取5次平均值）。