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康儿灵颗粒中紫丁香苷的测定

2011-05-24李作堂

中国新技术新产品 2011年12期
关键词:紫丁香波长供试

李作堂

(哈药集团三精制药诺捷有限责任公司,黑龙江 绥化 152000)

康儿灵颗粒由刺五加、白术(炒)、莲子、六神曲(炒)、茯苓、麦芽(炒)、陈皮、枳壳(炒)、山楂(炒焦)、甘草(炙)、胡黄连、使君子组成,在临床上具有益气健脾,开胃消食。用于脾胃虚弱,食欲不振,消化不良,形体瘦弱。该质量标准为卫生部药品标准,标准中无含量测定项,为了有效控制产品质量,我们拟对处方中的君药进行含量测定,从而确保产品在临床上的有效性。

1 材料

高效液相色谱仪:LC-10ATVP,日本导津制作所。

工作站:浙大2000。

甲醇:色谱纯。

水:二次蒸馏水。

康儿灵颗粒:哈药集团三精诺捷制药有限公司;批号:060801、060802、060803

紫丁香苷:中国生物制品检定所提供,批号:111574-200201

2 方法

2.1 色谱分析条件:

色谱柱:C18柱(250mm×6mm,5um);

流动相:甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.0)(20:80)

流速:1.0ml/min

检测波长:267nm

2.2 对照品溶液制备:取紫丁香苷适量,加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中含80ug的溶液。

2.3 检测波长的确定:取紫丁香苷对照品溶液适量,在190~400nm波长范围内进行扫描结果对照品溶液在267nm波长处有最大吸收,因此确定检测波长为267nm。

2.4 供试品溶液的制备:取样品研细,称取适量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,超声处理(功率250W,频率33kHz)30 分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.5 专属性实验:分别精密吸取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各20ul,在确定的色谱条件下,注入液相色谱仪中,记录色谱图,结果见附图 1~3。

结果:样品中干扰紫丁香苷测定的峰与紫丁香苷峰分离度良好,不干扰测定。

2.6 线性关系的考察:精密吸取上述对照品液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL 于 lOmL 量瓶中,加甲醇稀至刻度,按上述色谱条件,分别进样20ul,测定其峰面积,并以峰面积A对对照品浓度作图,其回归方程为:A=5770.1×C+27401.3,r=0.9996。

结果表明,紫丁香苷在4~20μg范围内呈良好的线性关系。

2.7 重复性试验:取同一批供试品,分别照上述供试品溶液制备方法制备6份,测得其含量的平均值为标示量的4.82μg/g,SD为1.2%。

2.8 加样回收率试验:精密称取已知含量的供试品颗粒剂适量(约相当于紫丁香苷12μg/g)9份,分别置25m L量瓶 中,分别精密加入对照品储备液(80ug/ml)0.1、0.15、.0.21mL 各 3 份,按拟定的色谱条件进行测定,计算回收率,平均回收率为98.6%,RDS为1.3%。

2.9 稳定性试验:精密吸取同一浓度供试品溶液于 0、2、4、8、24小时进样测定,计算日内误差;于第二天进样测定,计算日间误差。结果表明:样品稳定性良好。峰面积基本稳定。日内测得结果的RDS为1.4%,日间测得结果的RSD为1.5%。

2.10 样品测定:取3批制剂 (批号:060801,060802,060803) 按“2.4”项制备成供试品溶液,分别精密量取供试品液和对照品液(8ug/ml)各20进样,记录色谱图,测量对照品和样品的峰面积,按外标峰面积计算含量,3批样品的含量见表1。

表1 三批样品测得结果

3 讨论:

3.1 色谱条件确定:我们先用流动相甲醇-水-冰醋酸(15:85:1.5)进行测定,结果紫丁香苷对照品峰的前沿峰较大,峰形不好,我们又对其流动相进行了调整,调整为:甲醇-水(用冰醋酸调 pH 值为 3.0)(20:80)

3.2 供试品溶液制备筛选:对提取溶剂的筛选:在供试品的配制过程中,提取工艺是重要的一个环节,紫丁香苷属于极性成分,溶于水及甲醇或乙醇,根据提取工艺可知经过了水提醇沉,所以采用溶剂为不同浓度的甲醇进行提取溶剂的筛选。结果用甲醇提取收率最高,因此确定提取溶剂为甲醇。

[1]康儿灵颗粒质量标准

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