LC-MS/MS在食品安全分析中的应用

周春红，朱书强，王 荣

（1.甘肃省产品质量监督检验中心，甘肃兰州730000；2.兰州军区兰州总医院，甘肃兰州730050）

LC-MS/MS在食品安全分析中的应用

周春红1，朱书强1，王 荣2，*

（1.甘肃省产品质量监督检验中心，甘肃兰州730000；2.兰州军区兰州总医院，甘肃兰州730050）

在食品中发现了数量众多的有毒有害化合物，如抗生素、杀虫剂、毒素等，对公众健康造成了潜在威胁和现实危害。因为这些化合物通常在食品中微量存在，故灵敏、高选择性的针对这些化合物检测的分析技术和方法显得紧迫而必要。液质联用技术的成功开发较好地满足了这一要求，并在食品安全分析领域得到了广泛的应用和发展。在介绍液质联用关键技术及特点的基础上，对其在食品安全领域的研究及应用情况做一概述。

液质联用，高效液相，质谱法，食品

所谓食品安全，指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害［1］。要达到这个标准，让人们食用放心食品，既须有生产部门按照生产规范严格生产的要求，也有相关监管部门加大监管力度的要求。而这些都离不开对食品生产、销售的各个环节加以严格控制。为此，相关分析检测技术和方法就位于举足轻重的地位。当前食品安全检测多以感官、理化、常规仪器检验为主。此类分析方法和技术能在一定程度上分析食品质量，发现一些常见的食品问题，但不足以从分析层面全面应对当前食品中存在的安全问题。如气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）法等作为常规分析技术，虽已经广泛地应用于食品分析，且对食品安全分析做出了积极且有意义的贡献，但这些技术在针对目标化合物的痕量测定和结构确证方面则略显不足。原因一方面在于这些常规分析技术自身的局限性；另一方面与食品中所含物质的多样性和复杂性有关。食品中常存在许多类化合物，如类脂、糖、蛋白质、维生素、酚类化合物、有机酸以及一些香气成分等。除此之外，在食品生产的各个环节中，人为添加或者生产过程中引入的化学肥料、农药、添加剂以及包装材料等都给食品安全带来了一些不确定性因素。重要的是，食品中存在的一些化合物，比如杀虫剂、多环芳烃、氯化物、溴化物以及重金属等［2］。虽然在食品中含量甚低，达μg甚至ng级，但对人体健康的危害却是广泛而严重的。三聚氰胺事件就是其中一个很惨痛的教训。可见针对这些微量存在的目标化合物的鉴定和限量需要更灵敏、高选择性的分析技术。气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的发展为这一问题的解决提供了途径。质谱（MS）技术在微量成分的鉴定及定量方面独具优势，而色谱法在化合物的分离方面则表现卓越［3］。两者的有效联用为微量成分的鉴定和限量提供灵敏且选择性高的分析基础。随着分析技术的发展，气质联用技术已经广泛的应用于食品中耐热，易挥发性成分的超纯痕量分析。但由于气相色谱对分析化合物的特定要求（低分子量、耐热、易挥发等），分析检测范围窄等，使其应用范围受到了一定限制。面对日益增加的大分子量（特别是蛋白，多肽等）和不挥发化合物的分析任务，人们越来越不满足仅仅分析那些具有挥发性和低分子量的化合物，迫切需要用液相色谱/质谱联用解决实际问题。与气相色谱相比，HPLC可以直接分离难挥发、大分子、强极性及热稳定性差的化合物。因而液质联用技术也受到了更广泛的关注。在解决了液相和质谱的接口问题之后，实现了液相色谱/质谱的联用，特别是大气压电离质谱（API-MS）的实现为LC/MS的兼容创造了机会。从而使液质联用技术从仪器研究阶段进入实际样品分析以及分析方法的开发层面，并迅速地在各行各业得到了广泛应用。食品分析工作者也在食品分析领域，诸如农兽药残留、添加剂、新产生成分分析等方面进行了大量研究及应用工作，为液质联用技术在食品安全分析中的应用和推广奠定了良好的基础。本文在简介液质联用关键技术及特点的基础上，对近年液质联用技术在食品安全分析中的研究及应用情况做一概述，以期对该技术在食品领域更广泛的应用提供一些参考。

1 液质连用（LC/MS）技术

1.1 LC/MS关键技术［4］

液质联用仪的关键技术离子源即“接口”技术，就是将高流量的液相色谱和高真空的质谱体系进行“联用”，将欲分析的样品电离，得到带有样品信息的离子，使其进入质谱的真空系统，这一度曾是液质连用技术发展的“瓶颈”。一直到电喷雾技术和大气压化学电离技术的完善成熟，液相色谱与质谱的联用，特别是与串联质谱的联用才得到快速的发展。目前常用的离子源主要有以下几种：快原子轰击源（FAB）、电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）、大气压光电离源（APPI）、基质辅助激光解析电离源（MALDI）。

质量分析器是液质联用仪的核心，是确保仪器具有高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽等强大功能的重要部分。经液相色谱分离、离子源离子化的大量离子进入高真空的质谱体系，并进行一级碎裂、二级碎裂甚至多级碎裂，实现MS1、MS2以至MSn的功能，从而使质谱能够分析质荷比从几个到几万个不等的质量碎片，更好地满足了检测的需要。质量分析器将带电离子根据其质荷比加以分离，用于记录各种离子的质量数和丰度。质量分析器的两个主要技术参数是所能测定的质荷比（质量数）的范围和分辨率。依据设计原理的不同，分为以下几种：扇形磁场分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器。两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱（MS/MS）由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器（MS1）将离子预分离或加以能量修饰，由第二级质量分析器（MS2）分析结果，最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。

1.2 LC/MS技术特点

作为一种新型的现代仪器分析手段，液相色谱/质谱/质谱（LC/MS/MS）联用技术，主要有以下特点［2］：分析范围广，几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题；分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量，可以给出每一个组分丰富的结构信息和分子量；检测限低，具备高灵敏度，它可以在微克水平下检测样品。通过选择离子检测方式，其检测能力还可以提高一个数量级以上；分析时间快，使用的液相色谱柱为窄径柱，缩短了分析时间，提高了分离效果。

因液相色谱/质谱联用高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽以及其定性、定量方面的强大功能等特点，在食品添加剂、激素、抗生素、农兽药残留等食品分析检测领域得到了广泛的应用，主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等）的分析测定。

2 LC-MS在食品安全分析中的应用

食品生产、销售、食用过程中新产生的成分，或者从业人员非法添加的一些物质均是引起食品安全问题的重要原因。针对它们的分析检测是食品分析工作者常常首先关注的一个方面；在引起食品安全问题的诸多因素中，农兽药残留、添加剂等也是造成食品安全问题的重要因素。因而食品分析工作者对这几类成分也倾注了更多的注意力，进行了大量研究工作。

2.1 在新产生成分及非法添加剂分析中的应用

烟曲霉毒素是由串联镰刀菌产生，能导致霉玉米中毒症。Teresa Gazzotti等［5］首先采用免疫亲和性柱从牛奶样品中分离出烟曲霉毒素B1（FB1），然后建立了LC-ESI+/MS检测FB1的方法。所建立的方法被用于不同商品牛奶样品中FB1的检测，结果提示所建立方法灵敏度、选择性均较好。

三聚氰胺事情发生之后，分析工作者建立了关于其的多种分析检测技术，包括理化、高效液相、液质联用等，并被迅速推广和应用。冯薇等［6］采用SCX-C18混合填料反相色谱柱，建立了一种无需添加离子对试剂、可适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法。认为所建立的方法无需在流动相中添加离子对试剂，操作简便、灵敏度高，是一种可广泛应用于农业生产实践与检验检疫的方法。

丙烯酰胺是一种白色晶体物质，广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。后在一些油炸和烧烤的淀粉类食品中被检出，如炸薯条、炸土豆片、谷物面包等。主要在加热烹调过程中形成，具有神经毒性、生殖发育毒性、遗传毒性、致癌性等。各国对食品中的丙烯酰胺都做出了限量规定。Yu Zhang等［7］对热处理食品中丙烯酰胺的分析检测方法进行了综述，其中对液质联用技术的应用情况给予特别关注。E Bermudo等［8］采用高效液相联用飞行时间质谱（HPLC-TOF/MS）技术测定了几种西班牙产的食品，如橄榄、炸土豆条、糖果以及西班牙煎蛋饼等中的丙烯酰胺，结果发现丙烯酰胺含量在炸土豆条等食品中较高，而在西班牙煎蛋饼以及干果中则维持在较低的水平。Cheong Tae Kim等［9］改进了食品中的丙烯酰胺液质联用测定方法。

苏丹红属于偶氮系列化工合成染色剂，主要应用于蜡、油彩、鞋油等产品。国际癌症研究机构将其归类为第三类致癌物质，不允许以任何数量添加到任何食品中。然而有不少食品生产企业为改善产品色泽、降低成本仍将其作为食品添加剂。为此分析工作者采用液质联用技术检测食品中的苏丹红并做了大量工作。陈美娟等［10］采用商品化固相萃取柱富集纯化样品，建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法，并通过液质联用进行确证。研究结果表明该方法具有重现性好、回收率较高、检出限低的特点，分析结果准确可靠。喻凌寒等［11］研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取，直接定容后进行色谱分析，质谱检测采用正离子电离方式。方法具有操作简便、快速、准确等优点。

对位红是单偶氮酸性染料，通常被用于纺织物的染色，也被用于生物学实验中的染色。因此其主要染色原理和毒性与苏丹红相似，世界各国禁止将对位红作为食品添加剂。喻凌寒等［12］用液相色谱/电喷雾-离子阱质谱联用建立了准确测定食品中对位红染料的方法。质谱采用正离子电离方式，选择m/z156和m/z277碎片离子作为定性离子，以丰度最高的碎片离子m/z 277作为定量离子。方法操作简便、灵敏准确，且分析时间较短，适合大批样品的快速分析检测。

克仑特罗（clenbuterol，CLE）是一种肾上腺受体激动剂，即神经兴奋剂。此类药品在临床上用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎和肺气肿等疾病。因为该药可以提高瘦肉率，减少脂肪沉积和促进动物生长，被一些畜牧养殖企业作为养殖促进剂非法使用。陈安珍等［13］以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对液质联用在兽药残留测定方面的不确定度进行研究，建立了一套合理、完整的评定方案。

2.2 在兽药残留分析中的应用

根据联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/ WTO）食品中兽药残留联合立法委员会的定义［14］，兽药残留（animal drugresidue）是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。一些畜禽和鱼类从业者为了提高畜禽和鱼类的生长速度，突击使用激素类药物，以达到短期见效的目的。或在销售、屠宰前使用大剂量兽药，以缓解或消除疾病的表面症状［15］。均可造成严重的兽药残留，危害消费者健康。

目前在动物源性中的兽药残留大致有如下几类：喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类、β-内酰胺类、氯霉素类、四环素类、多肽类、苯并咪唑类、阿维菌素类、聚醚类、同化激素类、苯乙胺类。每一种类里面又有若干种药物品种。兽药残留对人体健康可能产生多种危害［16］。如抗微生物药可能产生如下危害：a.毒性、致敏性与超过敏反应；b.增加革兰氏阴性杆菌的致病性；c.改变肠道菌群的微生态环境。抗寄生虫类药具有潜在的致畸性和致突变性。激素类药可导致儿童性早熟，另外可导致内分泌相关肿瘤、生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷等。针对这些存在的问题，食品分析工作者在采用液质联用技术分析食品中的各类兽药残留方面做了大量工作，其中以抗生素类兽药残留的相关研究居多。

2.2.1 抗生素 陈小霞等［17］建立了鸡肉中氯霉素残留的电喷雾电离液质联用（LC/ESI-MS/MS）测定法。该方法采用微量化前处理方法，省去固相萃取步骤，具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点，并减少了不同样品间交叉污染的机会。方法适用于肉类和水产品中氯霉素残留的确证检验。仲岳桐等［18］用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法，应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素。认为所建立的方法准确可靠，可应用于果汁中展青霉素的测定。

牛奶中的抗菌素及其它残留物对人体健康的影响是广泛而严重的，因而对牛奶中残留分析也受到食品分析工作者的特别关注。Lina Kantiani等［19］分析了近年来牛奶以及饲料中抗菌素的分析方法，认为液质联用技术在微量抗菌素的分析中展现出了独特的优势。王浩等［20］以乳制品为研究对象，建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。杨红梅等［21］建立了乳制品中6种四环素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测正离子模式，可一次对6种四环素类抗生素进行定性和定量分析。刘彩云等［22］建立了液质联用测定蜂蜜中氯霉素残留的方法。用乙酸乙醋提取试样中的氯霉素，经HLB小柱净化，流动相为乙腈-水体系，采用PDA分析检测。

岳振峰等［23］用酸性乙腈萃取牛奶样品中16种喹诺酮类药物残留，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Inertsil C823色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。建立了牛奶样品中16种喹诺酮类兽药残留量的液质联用确证方法。Della Wai-mei Sin等［24］采用液质联用技术分析了牛奶中杆菌肽和黏菌素残留的主要成分，并用所建立的分析方法分析了动物肝组织中的多肽类抗生素残留。祝伟霞［25］等采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法。通过对实际样品的检测，证明所建方法可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。

2.2.2 其他类兽药 丙线磷（ethoprophos）是有机磷酸酯类杀线虫剂和杀虫剂，可防治多种线虫和大部分地下害虫，被广泛用于农作物病虫害防治。大量研究表明，有机磷农药具有潜在的遗传毒性，并与癌症发生密切相关。谢建军等［26］建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法。5种动物样品经过乙腈提取，过氟罗里硅土固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪（带EI源）进行丙线磷残留量的分析和确证分析。

Małgorzata Olejnik等［27］采用LC-MS/MS同时测定了鸡肝中12种抗球虫药残留。结果显示所建立的方法测定鸡肝中12种抗球虫残留是可靠且有效的。Wei-xia Zhu等［28］采用固相萃取技术处理样品，用液质联用技术同时测定了源于动物食品中的13种氨基葡萄糖苷残留。所建立的的方法能够快速准确地鉴定和量化样品中13种氨基葡萄糖苷残留。

2.3 在农药残留分析中的应用

农药残留（Pesticide residues），是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称［29］。

丁涛等［30］研究了高效液相色谱柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。并比较了两种方法在测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量的差异。陈波［31］用乙腈提取食品中的氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶残留，经C18固相萃取柱净化，经HPLC-MS/ MS进行定量分析。认为该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。Ionara R Pizzutti等［32］建立了LC-MS/MS同时测定大豆中169种农药残留的测定方法，并比较了用甲醇和乙腈分别处理样品的差异，所建立的方法快速、有效、方法学参数卓越。X.Esparza等［33］报道了食品中两种季铵类生长调节物质的LC-MS/MS测定方法，采用乙腈梯度洗脱技术对目标化合物进行分离，利用ESI-MS进行检测。

2.4 在食品添加剂分析中的应用

食品添加剂，指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或天然物质［1］。食品添加剂作为食品基质的重要组成部分，一方面显得不可或缺，另一方面超量使用又常常会对人体健康带来危害，所以在食品生产标准中对添加剂都有严格的限量规定。甘油磷酸变位酶作为一种新的生长调节剂被广泛的应用于食品和营养制品中，Saoussem Harrabi等［34］建立了LC-ESI+/MS检测糖果及玉米油中甘油磷酸变位酶的方法。

汪隽等［35］建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸正丁酯（BP）的高效液相色谱（HPLC）初筛，质谱（MS）确认的分析方法。认为所建方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定具有快速、简便、准确的特点。

秦昉等［36］采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素，分析柱为 Lichrospher C18柱（2.1× 250mm），流动相为甲醇-乙酸铵水溶液，质谱选择负离子采集方式，该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。对于微量糖精钠和甜蜜素的准确分析不失为一种好方法，并可推广到其他食品的检测中。徐春祥等［37］采用液相色谱-质谱联用的方法，对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析。方法不需对样品衍生处理，可简化操作步骤，同时灵敏度高，分析速度快，适宜权威部门进行白酒中甜蜜素的仲裁检验，也可用来分析鉴定食品中的痕量甜蜜素。

3 展望

食品安全是全世界共同关注的一个重点和热点问题。在欧盟，食品安全己被认定为“我们食品的最重要的因素”，因为“公众的健康至高无上”［38］。一系列公众安全问题的发生给我们的监管部门敲响警钟的同时，越来越复杂的食品安全问题也给分析工作者提出了新的挑战和研究领域。

从近几年的相关文献报道可以看出，基于液质联用技术的灵敏性、高选择性以及在结构确证等方面的优势，使其在食品安全分析中得到了广泛的应用。为食品生产过程中的新产物以及非法添加物、农兽药残留、食品添加剂等的定性定量提供了灵敏且具有高选择性的分析方法。可以预见液质联用技术在食品安全分析中将受到更多的关注和广泛的应用。我们也注意到大多文献报道均为对某一种或几种成分的检测分析，而建立在液质联用技术基础上，且具有普适性的食品安全分析方法学开发报道则较少，预计这一点在今后也将受到食品分析工作者更多的关注。

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Application of LC-MS/MS analysis of trace toxics in food

ZHOU Chun-hong1，ZHU Shu-qiang1，WANG Rong2，*
（1.Gansu Province Supervisionamp;Inspection Center of Product Quality，Lanzhou 730000，China；2.Department of Pharmacy，Lanzhou General Hospital，Lanzhou 730050，China）

A large number of toxic substance，such as pesticides，antibiotics and toxins，have potential toxicity to human health in food.These compounds frequently presented at low concentration levels in very complex matrices，so sensitive and selective methodologies were needed for their analysis.During the last few years，the state of the art of LC-tandem MS（LC-MS/MS）progress had an increasing impact on the expanding field of toxic substance in food.The application of LC-MS/MS in the analysis of food products was reviewed，the instrumental aspects，such as ionization sources and analyzers were also addressed.

LC-MS/MS；high-performance liquid chromatography；mass spectrometry；food

TS201.1

A

1002-0306（2011）02-0431-05

2009-12-18 *通讯联系人

周春红（1965-），女，硕士，高级工程师，从事色谱及联用技术在食品安全分析中的应用研究。