浅析影响缩二脲生成的因素及预防措施

张永强

(安徽晋煤中能化工股份有限公司,安徽临泉 236400)

1 影响缩二脲生成的因素

在正常生产中,缩二脲在各工序增长的情况为,合成塔0.3%(质量分率,下同),分解系统0.1%～0.2%,蒸发系统0.4%～0.5%。

1.1 操作方面

(1)一、二段蒸发器温度要严格控制,工艺指标,一段为130℃,二段为140℃。实际控制最好一段为128℃,二段为138℃。据研究者报告,在136～139℃和3.87～4.53 kPa下,二段蒸发温度每升高1℃,缩二脲增长率为0.043%。温度高是产生缩二脲的重要因素。从合成、循环到蒸发各工序,温度控制值都高于尿素分解、水解的温度,因此,适当地降低分解、蒸发加热温度是必要的。一段分解温度158℃,二段分解温度135℃(维持在135℃,二段分解缩二脲增长小于0.01%),一蒸温度128℃,二蒸温度138℃。

这四支温度计必须严格校验,初开车时需一周校一次,特别是两支蒸发温度计。若精度不够,或制造厂的产品质量不好,温度飘移范围大,就不能满足将缩二脲控制在工业用肥要求(0.9%)的范围内。

(2)蒸发系统转主线造粒后,循环管线需要清洗。一般用蒸汽吹扫,时间不宜过长,因为蒸汽直接进入尿液槽后,会使槽内尿液局部过热。一般吹扫几分钟即可,有时为防止循环阀或倒料阀内漏堵塞管道,吹扫蒸汽开得较大。

(3)各尿液物料分离器要保持低液拉,二段蒸发器液位控制在熔融泵进口管路中,尿液泵进料流程中尿液槽液面应控制在15%～20%。

(4)蒸发系统停车后,尿液泵改接受冷凝液冲洗时间不要太长,要避免尿液槽内尿液过分稀释,致使再次开车打循环尿液提浓时间过长,缩二脲增多。

(5)对二段蒸发器及出口气相管线定期检查吹扫,防止缩二脲堆积。

(6)各处液位控制。控制一分、二分在下视镜稍能见到液位为准,自控要求的参数为15%～20%。这两设备只能在低液位操作,这种情况以手控操作为好,否则液位波动剧烈。一蒸、二蒸分离器中绝对不能存液,闪蒸槽真空度不能维持太高,否则不下液,也会导致缩二脲增长。

(7)合成塔若 NH3/CO2低于 3.8,H2O/ CO2高于0.8,则合成塔中缩二脲增值会大于0.1%;同时塔中腐蚀会加剧。

(8)蒸发一、二段真空差必须保持在0.03 MPa。真空差不够时,尿液通过一、二段连通管及二蒸加热器的速度下降。此时尿液浓度已达到99.7%,温度高于尿素分解温度(132℃),氨分压几乎为零。因此,尿液通过二蒸加热器的速度是控制缩二脲增值的最关键因素。真空差小时,物料流速减慢,一是在一蒸分离器中存液,缩二脲会增高,同时也易发生堵管事故。当二段真空度抽不起时,真空差必然小,缩二脲就高。

(9)如果二段分解率不达标,尿液中游离氨含量高,在一、二蒸管路中会发生气阻现象,一段至二段管路过液量会不均衡,二蒸分离器内会有积液,此时成品的Bi含量也会升高。

(10)总控在加减量时调节幅度过大,会使一、二分解温度及液位、过料都不稳定,造成蒸发系统波动,会加剧成品中缩二脲升高。

1.2 保温蒸汽的使用

正确使用保温蒸汽,是防止结晶堵塞及降低缩二脲含量的重要一环。

(1)在正常生产中停用二段蒸发器下液至熔融尿素泵进口管线的蒸汽保温,有利于减少缩二脲的生成。

(2)在正常生产中停用熔融尿素泵壳体保温,开车期间通蒸汽冷凝预热泵体,停车期间用蒸汽冷凝液清洗干净。

(3)正常生产停尿液泵出口管线的保温。

(4)经闪蒸槽进入尿液槽的尿液在95℃左右,故正常生产时停用尿液槽内加热器。当系统长期停车,须存放部分尿液时,才使用加热器。

(5)正常生产时,熔融泵出口至造粒塔的夹套蒸汽压力可从 0.28 MPa下降至 0.24～0.26 MPa,甚至可降至0.2～0.24 MPa,但必须注意,冬天气温下降或蒸发温度难以维持稳定时,应及时提高蒸汽压力至0.3～0.32 MPa。

1.3 设备和其他方面

(1)对设备、管线的保温必须严格。因正常生产中尿液基本上靠自身携带的热量维持流动,保温不良难以维持在较低温度下操作。

(2)由界区外提供的中压蒸汽,除注意必要的压力和流量外,蒸汽品质最好为饱和,或者有几度的过热度,太大的过热度是不利的。

(3)蒸发器温度调节要灵敏、准确,不应有较大的偏差和余差,温度指示和测量仪应当定期校验。

(4)二蒸加热器面积太大与设计能力不相配,缩二脲也会升高。

(5)尿液中含有杂质,比如成品中含有油或其他乳状不溶性物质,会直接影响到缩二脲的比色分析,此时测定出的成品缩二脲值偏高。把溶液经滤纸过滤后再分析,就会达到正常值。

(6)有异物(如旋流板的叶片、设备的衬里等)堵塞二蒸分离器下料口或挡在二蒸测温点处,造成积液,同样会使成品Bi含量升高。

2 生产中预防缩二脲生成的措施

(1)尽可能使系统高负荷运行。维持长周期、高负荷运转,尽量避免蒸发经常开停车打循环等操作,尽可能保持真空进料,尿液槽内贮存的尿液逐步小流量地补入系统。

(2)维持一、二段温度在低限操作。二段温度每升高1℃,缩二脲增长率为0.043%。

(3)各尿液物料分离器保持低液位,二段蒸发分离器至熔融泵液位控制在管中。尿液泵进料流程中尿液槽液位应控制在15%～20%。

(4)尽量避免尿液在高浓度、高温度情况下循环。若因故须停止造粒,估计短时间可以恢复,尿液可由循环副线去尿液槽。但必须降温破真空。如停造粒时间较长则应从闪蒸槽去尿液槽,待恢复造粒时,适当补加尿液槽尿液(指直接真空进料而言)。

(5)二段蒸发及二段蒸发以后尿液管道保温用蒸汽饱和器蒸汽,压力保持在0.28 MPa,不可太高。二段分离器至熔融尿素泵进口蒸汽保温在开车正常后可以停用。

(6)若蒸发系统负荷过低,成品缩二脲含量肯定会上升。为了使产品合格,可适当降低一段蒸发真空度,并降低一段蒸发温度以提高二段蒸发负荷量。短时间内一段蒸发可补入少量水,以达到增大后段负荷的目的。

(7)定期做成品分析。当操作发生异常时,应增加分析频度,及时查找原因,正确处理。