离子色谱技术在环境监测中的具体应用

王娟，李海波

(新乡市环境保护监测站，河南新乡453003)

离子色谱技术在环境监测中的具体应用

王娟，李海波

(新乡市环境保护监测站，河南新乡453003)

通过一系列实验数据及污染源样品的分析，对离子色谱在环境监测中的具体应用、仪器的使用维护与保养等进行了较详细的论述。

离子色谱;环境监测;应用

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。采用离子交换的原理，用低交换容量的新型离子交换分离柱分离样品离子，并在分离柱后串接一根高交换容量的特制抑制柱，通过化学反应把具有高电导的淋洗液转换为低电导的淋洗液，使得电导检测器能灵敏而又方便地检测出被分离的离子。其分析方法已成为目前化学、生化、环保等学科领域重要的分离技术［1］。

在环境监测方面，离子色谱法是大气、水质、土壤等监测的最佳检验方法，尤其在降水、污染源监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度高等特性，其在水质监测领域有着广泛的应用。作为环境监测中的重要检测仪器，离子色谱仪的正确使用与维护保养都对检测结果有很大的影响。

1 离子色谱法在环境水质常规监测中的应用

降水常规监测项目有:降水量、pH值、电导率、硫酸根离子、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铵离子、硝酸根离子、氯离子、氟离子，逢雨雪必测。新乡市环境保护监测站离子色谱主要做阴离子分析，在没有离子色谱仪之前这些阴离子最少要有两名分析人员分别测定，费时费力，而现在只要1人10min左右就可出结果，分析过程中没有任何有毒有害废液产出，节能、方便、快捷。

阴离子出峰时间分别为:F－2.91min、Cl－4.13min、4.92min、7.11min、12.84min。

1.1 阴离子分析仪器工作条件

(1)离子色谱仪(具分离柱、抑制器);

(2)检测方式:电导检测;

(3)定量管:25μl;

(4)流动相:0.0024mol/L碳酸钠溶液—0.0031mol/L碳酸氢钠溶液;

(5)流速:1.5ml/min。

1.2 分析结果

表1 和工作曲线

表1 和工作曲线

编号12345 NO－3标液/mg·L－14标/mg·L－110.020.025.050.0100峰高/mv538111814603060 6400保留时间0.501.002.003.00峰高/mv1573146871061保留时间7.11/mina=－39.6 b=365.3 r=0.9997 SO2－12.84/min a=－168.0 b=65.4r=0.9999

表2 两种标准物质的测定

由结果可知:离子色谱仪分析的标准曲线线性、截距及斜率均符合要求，标准样品分析结果几乎接近真值，完全能满足日常工作的需要且操作简单、快捷、节能无污染［2］。

2 离子色谱法在污染源监测中的应用

日常工作中所分析的水样不可能都像地下水或饮用水那样清洁，很多日常工作会涉及到污染源样品。污染源样品由于污染产生的种类不同，特性不同，所以污染源样品一般浓度较高，成分复杂。离子色谱的分离柱是色谱工作站的中心，分离柱一旦被污染，就会破坏分离效果，而分离效果的好坏直接影响到各种分析离子的准确度。因此，对于所分析的污染源样品一定要进行样品的预处理。

2.1 样品预处理

(1)滤膜法:对于含有颗粒态的清洁样品，如地下水、饮用水等，可通过0.45μm微孔滤膜过滤后，直接进样。

(2)离子交换树脂法:针对有色度、浑浊的样品，该方法可以去除不同有针对性的污染物，同时也可以去除一些有机物;当色度较强时，可先用活性炭吸附脱色，再进行离子交换，处理过的样品再经0.45μm微孔滤膜过滤后进样。

(3)分解处理法:对于固体样品，如滤筒、滤膜、土壤等，首先要将样品离子溶于不同的吸收液，样品离子转化为溶液后，经超声波提取，再将提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后进样。

按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中离子色谱法测定硫酸雾样品的要求，以污染源企业排放硫酸雾监测为例，对污染源硫酸雾滤筒样品做了分析，同时做了空白和国标样品;通过全程序质量控制，获得了较好的准确度级精密度。详见表3、表4。

2.2 阴离子分析仪器工作条件

(1)离子色谱仪(具分离柱、抑制器);

(2)检测方式:电导检测;

(3)定量管:25μl;

(4)流动相:0.0024mol/L碳酸钠溶液—0.0031mol/L碳酸氢钠溶液;

(5)流速:1.5ml/min。

2.3 工作曲线绘制

表3 工作曲线

表3 工作曲线

345 SO2－编号12 10.020.025.050.0100峰高/mv410954119626605220保留时间4标液/mg·L－1 12.84min a=－111.5b=53.6r=0.9997

2.4 样品测定

(1)样品溶液制备:用玻璃纤维滤筒进行等速采样，将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100 ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用0.45μm微孔滤膜过滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液一并经0.45μm微孔滤膜过滤入容量瓶中，调pH至7～9，再用水定容至标线。滤液注入离子色谱仪，在与绘制工作曲线相同条件下测定［3］。

(2)空白滤筒溶液制备:另取与采样用同批滤筒2个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。同法测定并计算出每个空白滤筒所含硫酸根离子的量。

表4 污染源样品实例

3 日常工作中离子色谱仪的维护与保养

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命、精度及数据的准确性都有着重要的影响。

(1)若开机时间短，检测器尚未达到稳定状态下可使基线产生漂移，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到稳定。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否有效。仪器应有良好的接地线，这是使检测器工作状态稳定和降低噪声的必要条件。

(2)用去离子水对泵进行清洗，有助于使泵始终处于良好的状态。使用强酸强碱后必须要冲洗，以防止泵头、泵内密封圈受到损害。

(3)使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵空抽。产生气泡后，应先予以排除。所用淋洗液必须经过脱气处理，严格避免气泡保留在泵内。

(4)在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要对样品进行清洁和预处理，样品应适当稀释后再进行检测，最好从低浓度向高浓度进样，以保障仪器安全运行［4］。

(5)短时间不用，每周应至少开机1次，让仪器运行1～2h。长期不用时，先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。

4 结论

离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间，尤其是快速检测能力对于环境监测有着重要的意义，其分析方法快速简洁，数据精密准确，对环境没有任何污染，成为监测领域的重要分析仪器。为保证监测数据的真实可靠，色谱仪的日常维护及保养，仪器操作人员日常工作都必须严格按照离子色谱操作说明规范进行。

［1］王俊德.高效液相色谱法［M］.北京:中国石化出版社，1992.

［2］本书编委会.水和废水监测分析方法(第四版增补版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2006.

［3］本书编委会.空气和废气监测分析方法(第四版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2003.

［4］王立新.离子色谱使用与养护［J］.仪器分析，2007，(4).

Application of Ion Chromatography on Environmental Monitoring

WANG Juan，LI Hai－bo
(Xinxiang Environmental Monitoring Station，Xinxiang Henan 453003 China)

The application of ion chromatography on environmental monitoring was demonstrated by analyzing a series of experimental data and pollution samples.The use and maintain of the equipments were put forward in detail as well.

ion chromatography;environmental monitoring;application

X83

A

1673－9655(2011)06－0081－03

2011－05－16

王娟(1970－)，女，汉族，河南新乡人，毕业于河南师范大学化学系，工程师，从事环境监测工作。